[发明专利]阴离子交换树脂及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了阴离子交换树脂及其制备方法和用途。其中，制备阴离子交换树脂的方法包括：(1)将经过磺化处理的聚合物微球与胺类聚合物混合，得到吸附有所述胺类聚合物的聚合物微球；(2)将所述吸附有胺类聚合物的聚合物微球与环氧化合物混合，得到所述阴离子交换树脂。该制备阴离子交换树脂的方法步骤简单、合成周期短，适用于大规模的量产，且产品质量稳定可控。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体而言，本发明涉及制备阴离子交换树脂的方法、阴离子交换树脂和该阴离子交换树脂的用途。

背景技术

离子色谱(Ion Chromatography，IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种，是分析离子的一种液相色谱法。离子色谱分析法是通过带电的溶质分子与离子交换固定相上可交换的离子进行交换而达到分离目的的方法。该方法主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离，具有较高的分离容量，其实质是分析样品中的离子、离子交换官能团以及流动相三者之间的联系。离子色谱柱是离子色谱分析中的关键。传统的色谱柱制备过程繁琐，方法复杂、大量使用试剂且人工成本高，不同批次的色谱柱填料的分离性能差别大，重复性不好。

中国专利CN107497138A公开了一种色谱柱内在线合成填料的半自动化合成方法，所用原料为丁二醇二缩水甘油醚和甲胺反应生成线性聚合物，通过静电吸附到磺化后的PS/DVB表面，该过程中聚合物的分子量不易控制，难以在微球表面均匀吸附，导致分析过程中色谱峰型变宽，影响分离度和柱效，且在线合成难以规模化量产。

因而，现有的制备离子色谱柱填料的手段仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出制备阴离子交换树脂的方法、阴离子交换树脂和该阴离子交换树脂的用途。该制备阴离子交换树脂的方法步骤简单、合成周期短，适用于大规模的量产，且产品质量稳定可控。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备阴离子交换树脂的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将经过磺化处理的聚合物微球与胺类聚合物混合，得到吸附有所述胺类聚合物的聚合物微球；(2)将所述吸附有胺类聚合物的聚合物微球与环氧化合物混合，得到所述阴离子交换树脂。该方法以磺化后的聚合物微球为骨架，通过静电作用使胺类聚合物吸附在聚合物微球表面，使微球表面含有游离的胺类基团。进而利用环氧化合物将胺类聚合物中的各级胺全部转化为季胺，从而使吸附有胺类聚合物的聚合物微球对阴离子具有保留效果，完成阴离子交换树脂的制备。该方法无复杂化学反应、反应步骤少，简单易行，且树脂交换容量可控，适用于大规模量产。

另外，根据本发明上述实施例的制备阴离子交换树脂的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述聚合物微球为聚乙烯苯-二乙烯基苯共聚物(PS/DVB)微球或乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物微球。

在本发明的一些实施例中，所述聚合物微球的粒径为3～20μm，交联度为1～90％，所述聚合物微球无孔或者孔径为

在本发明的一些实施例中，所述胺类聚合物为聚乙烯亚胺或乙二胺封端的聚乙烯亚胺。由此，胺类聚合物的分子量固定，更易于吸附在聚合物微球表面，制备得到的阴离子交换树脂质量更为稳定。

在本发明的一些实施例中，所述胺类聚合物的分子量为600～7000。

在本发明的一些实施例中，所述环氧化合物选自甲基环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧苯乙烷、缩水甘油和缩水甘油基炔丙基醚中的至少之一。由此，可进一步有利于提高胺类聚合物中各级胺转化为季胺，从而进一步提高阴离子交换树脂的交换容量。

在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述混合进行的时间为20～120min。由此，可进一步提高胺类聚合物在聚合物微球上的吸附量。