[发明专利]一种聚脒的制备方法

说明书

本发明涉及聚脒制备技术领域，且公开了一种聚脒的制备方法，包括以下步骤：1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂3到6g和无烟煤2到5g。该聚脒的制备方法，通过选用无烟煤作为油相，其无烟煤的沸点为280摄氏度，且静置后稳定，自身粘度较小，有利于反应散热，不会引起一系列的副反应，通过将聚合温度设置在60摄氏度，避免了温度过低产率较小或者过大使丙烯腈挥发的问题，有效解决了在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格的问题。

技术领域

本发明涉及聚脒制备技术领域，具体为一种聚脒的制备方法。

背景技术

聚脒具有很好的絮凝效果，其可用于处理其他阳离子聚合物不易处理的有机污水和污泥，聚脒作为聚乙烯胺的衍生物，除了具有聚乙烯胺的性能之外，还有热稳定性好、毒性低和电荷密度高等特点，聚脒作为造纸添加剂，有多方面的应用，可作为提高游离度的添加剂，助留助滤剂，纸张增强剂。

目前现有的聚脒虽然已经具有毒性低，热稳定性好和絮凝等主要特性，例如中国专利CN 106632844 A中提到的一种超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，虽然实现了制备并提取聚脒的方法，但是在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格等情况，故而提出一种聚脒的制备方法来解决上述所提出的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚脒的制备方法，具备絮凝性能好和质量好等优点，解决了现有的聚脒虽然已经具有毒性低，热稳定性好和絮凝等主要特性，但是在制备聚脒的时候使用的方法效率太过低下，且制得的聚脒质量较差，使得聚脒的絮凝和热稳定性能等达不到理想效果，特别是在使用聚脒对污水进行处理时，容易造成处理不干净或不合格等情况的问题。

(二)技术方案

为实现上述絮凝性能好和质量好的目的，本发明提供如下技术方案：一种聚脒的制备方法，包括以下步骤：

1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂3到6g和无烟煤2到5g，搅拌至完全融解，然后依次加入丙烯酰胺3到5g、丙烯腈3到5g以及蒸馏水50到150ml，高速搅拌至充分乳化，通氮气30到50min，缓慢升温至聚合温度，逐滴加入引发剂溶液，恒温反应8到10h，反应结束后将产物倒入到80到170ml的丙酮中析出产物，并用丙酮洗涤多次，于60摄氏度下进行真空干燥，并将上述物料留作备用；

2)取1到5g的溴于氢氧化钠中，搅拌至溶解，冷却至一定温度，加入一定量的步骤1)中的物料，搅拌至溶解，反应1至2小时，将温度调节至0摄氏度，再次加入一定量的氢氧化钠溶液，反应5到7小时，将上述混合溶液倒入到4倍体积的甲醛溶液中，沉淀出产物，再用甲醇洗涤多次，纯化的产物与60摄氏度下真空干燥至恒重，并将上述物料留作备用；

3)将步骤2)中的物料水溶液加入到四口烧瓶中，充分搅拌使其溶解，然后加入一定量的盐酸，在90到100摄氏度下反应5小时，反应结束后将反应液倒入烧杯中，加入一定比重的丙酮，把所得产品从水溶液中析出，然后将所得产品放入真空干燥箱于50摄氏度下干燥至恒重，制得固态淡褐色环型聚脒。

优选的，所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量为9g，油水体积比为2:1。

优选的，所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量浓度为25％，引发剂的浓度为烯酰胺和丙烯腈总质量的0.3％，聚合时温度为60摄氏度，聚合时间为10小时。

优选的，所述丙烯酰胺的摩尔分数为65％，所述丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的总质量浓度为35％。