[发明专利]一种疏水型二氧化钛的制备方法在审
申请号: | 201811165089.1 | 申请日: | 2018-10-07 |
公开(公告)号: | CN109179498A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 吴亚良 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213169 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高温反应釜 二氧化钛 疏水 钛酸正丁酯 恒温反应 无水乙醇 醇液 制备 沉积物 氮气 油酸 纳米二氧化钛 气固混合物 惰性气体 高温微波 工艺成本 恒温气体 混合气体 气态反应 微波反应 液态水 沉降 排出 泄压 转化 | ||
本发明属于二氧化钛技术领域,具体涉及一种疏水型二氧化钛的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀,得到钛醇液;步骤2,将油酸加入无水乙醇中搅拌均匀,然后加入至高温反应釜中恒温反应2‑4h,得到恒温气体氛围;步骤3,将钛醇液加入至步骤2中的高温反应釜中恒温反应2‑5h,然后微波反应30‑150min,恒温沉降后气固混合物;步骤4,将气体缓慢冲入高温反应釜中,直至将混合气体排出,所述气体采用氮气或者惰性气体;步骤5,将高温反应釜降温泄压后得到沉积物,即疏水型纳米二氧化钛。本发明解决了现有工艺成本高,过程复杂等问题,将钛酸正丁酯的液态水解反应转化为高温微波气态反应,降低了反应难度。
技术领域
本发明属于二氧化钛技术领域,具体涉及一种疏水型二氧化钛的制备方法。
背景技术
近几年,随着对浸润性的广泛研究,人们已经认识到超疏水膜在自清洁、微流体系及特殊分离等方面有着巨大的潜在应用,因此超疏水膜的制备也成为人们关注的焦点。由经典的杨氏方程可知,表面能直接决定表面的浸润性,若要提高疏水性,必须尽可能降低表面物质的表面能。虽然低表面能物质能增强膜表面的疏水性,但仍然不能超过120°,另一方面表面粗糙结构与膜的疏水性大小也有着密切的关系。因此,降低材料的表面能和增加材料的表面粗糙度,都可以提高材料表面超疏水性。超疏水膜不仅具有防水,防尘,防腐蚀,防霉等功能,还具有自清洁功能,在防水材料,建筑物表面以及汽车的挡风玻璃等方面有着重要的用处和广阔的前景。
通常超疏水表面的制备需要通过表面修饰氟碳化合物或长链烷基来降低表面自由能(以低表面能含氟材料制备出高疏水性表面,这种表面随着含氟集团的富集、含氟链段的增长、枝链的增多,表面浸润性都将降低,即接触角增大;同时由于表面粘附性的降低,滚动角也在迅速降低)。同时由于光滑表面的接触角较小,因此还需要构筑适宜的微细结构来调适表面浸湿性。目前构造粗糙表面的方法有:等离子刻蚀、化学气相沉积、电化学沉积、金属阳极氧化等。但这些方法大多制作成本高、过程复杂,且实验条件苛刻、难以进行大范围制造从而限制了其应用。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种疏水型二氧化钛的制备方法,解决了现有工艺成本高,过程复杂等问题,将钛酸正丁酯的液态水解反应转化为高温微波气态反应,降低了反应难度。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种疏水型二氧化钛的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀,得到钛醇液;
步骤2,将油酸加入无水乙醇中搅拌均匀,然后加入至高温反应釜中恒温反应2-4h,得到恒温气体氛围;
步骤3,将钛醇液加入至步骤2中的高温反应釜中恒温反应2-5h,然后微波反应30-150min,恒温沉降后气固混合物;
步骤4,将气体缓慢冲入高温反应釜中,直至将混合气体排出,所述气体采用氮气或者惰性气体;
步骤5,将高温反应釜降温泄压后得到沉积物,即疏水型纳米二氧化钛。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的质量浓度为50-100g/L,所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的油酸在无水乙醇中的质量浓度为50-100g/L,搅拌均匀的搅拌速度为500-1000r/min。
所述步骤2中的恒温反应的压力为0.3-0.5MPa,温度为350-370℃。
所述步骤3中的恒温反应的压力为0.5-0.7MPa,温度为360-380℃。
所述步骤3中的微波反应的功率为500-800W,温度为400-420℃,所述恒温沉降的温度为350-360℃。
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