[发明专利]中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201811181661.3 | 申请日： | 2018-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN109467515B | 公开（公告）日： | 2021-08-13 |
| 发明（设计）人： | 吴法浩;李钢;高仰哲 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/08 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 戴明虎 |
| 地址： | 210046 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 中间体 丙氨酸 异丙酯 盐酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：混合：将异丙醇与氯化亚砜混合，然后加入L-丙氨酸，在催化剂的作用下进行反应；
S2：浓缩：向步骤S1所的溶液中逐滴加入2N HCl，调节pH至酸性，升温至42-47℃反应0.8-1.2h，浓缩；
S3：制备中间体：将步骤S2浓缩后的溶液降温至20-25℃，加入乙醚搅拌1.8-2.2h，结晶离心即得中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐；
所述L-丙氨酸与氯化亚砜的摩尔比为1:0.06-0.08；
所述L-丙氨酸与异丙醇的体积比为1:1-2；
所述L-丙氨酸与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1；
所述L-丙氨酸和乙醚的摩尔比为1:0.8-1.2；
所述S1中催化剂为氧化铝或二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述S1中催化反应条件为：15-20℃下搅拌20-40min，然后升温至38-42℃，并保持22-26h。
3.根据权利要求1所述的中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中调节后pH为5-6。
4.根据权利要求1所述的中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述S3的离心条件为：转速2500-3000r/min、离心5-10min。
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