[发明专利]一种液态聚碳硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201811249949.X | 申请日： | 2018-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN109485857B | 公开（公告）日： | 2021-08-10 |
| 发明（设计）人： | 冯志海;胡继东;陶孟;李媛;田跃龙;许艺芬 | 申请（专利权）人： | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人： | 张丽娜 |
| 地址： | 100076 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 液态 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种液态聚碳硅烷的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将氯甲基三氯硅烷和六甲基二硅氮烷进行混合，并搅拌均匀后升温至40～55℃，然后搅拌并反应2～20小时，得到物料；
(2)将镁屑加入净化干燥的四氢呋喃中，得到混合物；
(3)将不饱和氯烷烃和四氢呋喃进行混合，得到溶液；
(4)将步骤(1)得到的物料、步骤(3)得到的溶液加入到步骤(2)得到的混合物中，并搅拌均匀；
(5)将氯甲基氯硅烷的四氢呋喃溶液加入到步骤(4)得到的体系中；
(6)在步骤(5)得到的体系中加入硼氢化钠，并搅拌进行反应；
(7)在步骤(6)得到的体系中加入石油醚、去离子水和浓盐酸，反应温度低于0℃，充分搅拌下0.5-5小时，静置0.5-20小时，分相，取上层有机相干燥并旋蒸得液态聚碳硅烷；
所述的步骤(1)中，氯甲基三氯硅烷与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:1-3；将氯甲基三氯硅烷与六甲基二硅氮烷进行混合时使用的容器为Schlenk反应器，在加入氯甲基三氯硅烷与六甲基二硅氮烷之前，Schlenk反应器中预先用惰性气体氛围充满；
所述的步骤(2)中，镁屑与四氢呋喃的质量比为1:2-10；
所述的步骤(3)中，不饱和氯烷烃为乙炔基氯、炔丙基氯或烯丙基氯，不饱和氯烷烃与四氢呋喃的质量比为1:2-10；
所述的步骤(4)中，氯甲基三氯硅烷和不饱和氯烷烃的摩尔质量和与镁屑的摩尔质量比为0.5-10:1；氯甲基三氯硅烷与不饱和氯烷烃的摩尔质量比为1-15:1；
所述的步骤(5)中，氯甲基三氯硅烷与氯甲基氯硅烷的摩尔质量比为1-15:1；
所述的步骤(5)中，氯甲基氯硅烷为氯甲基甲基二氯硅烷或氯甲基甲基氯硅烷；氯甲基氯硅烷与四氢呋喃的质量比为1:2-10；
所述的步骤(6)中，氯甲基三氯硅烷和氯甲基氯硅烷摩尔质量和与硼氢化钠的摩尔质量比为1:0.25-10；
所述的步骤(7)中，石油醚、去离子水和浓盐酸三者体积比为1:1-10:0.1，石油醚、去离子水和浓盐酸三者体积和与步骤(6)得到的体系的体积比为1-10:1；
所述的步骤(6)中，反应温度为30-100℃，反应时间为5-20小时。
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