[发明专利]一种电磁场联用强化液相微萃取效果的方法及装置

说明书

一种电磁场联用强化液相微萃取效果的方法，在中空纤维膜上负载含有Fe₃O₄磁性纳米粒子的离子液体作为萃取剂，膜内腔填充液相反萃取剂并插入一根铂丝电极，浸入待处理样品溶液，在样品溶液中插入另一根对电极，通过外接直流电源施加电场实现电场强化萃取；同时容器外壁放置一块磁铁实现磁场强化萃取；萃取‑反萃平衡后，用微量注射器吸出中空纤维膜内腔中含有目标物的反萃液体，根据目标物特性选择相应的分析仪器进行含量测定。本发明集成了萃取‑反萃过程，实现了电磁场联用强化液相微萃取效果，装置结构简单、组装调整方便且成本低廉，同时方法易操作、检测灵敏度高灵活性大等优点。

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理技术领域，尤其涉及一种电磁场联用强化液相微萃取效果的方法及装置。

背景技术

样品前处理技术是实际样品分析中必不可少的环节之一，直接影响到分析效率和分析结果的可靠性。液相萃取作为一种广泛使用的技术也在不断改进和发展，其中液相微萃取LPME可以提供与经典液液萃取相媲美的灵敏度，甚至更佳的富集效果；该技术集采样、分离、纯化、浓缩、进样于一体，并能适应复杂介质、痕量成分、特殊性质成分的分析；操作简单、快捷，无需特殊仪器设备；萃取方式多，可选用的有机溶剂种类多且用量少(约几至几十微升)，为优化LPME的条件提供了很大的空间。在对工作效率要求日益提高、构建资源节约型和环境友好型社会的今天，使用萃取效率更高且绿色环保量小价廉的样品前处理方法具有重要的现实意义。

电场强化萃取技术已在环保、化工、化学、生物等水处理和液液分离相关的领域中得到广泛应用，例如：电迁移(Electromigration)，电萃取(electro-extraction)，电吸附(electro-adsorption)，电动膜分离(electro-kinetic membrane separation)，电泳技术(electrophoresis)等。而用于样品预处理的电膜微萃取(electro-membrane extraction,EME)通常被定义为一种针对带有电荷的目标分析物的新型样品制备技术，其萃取速率可提高8倍以上。关于磁场强化液液萃取的研究，最早见于1993年，Palyska首次报道了用DEHPA(二异辛基磷酸)为萃取剂萃取Cu²⁺，磁化萃取剂后，铜的分配比提高160倍。此后在冶金和化工等领域，陆续报告了一些磁场强化液液萃取的文献。2012年开始陆续报道了磁场强化固相微萃取(magnetism-enhanced solid-phase microextraction)的研究。磁力通常不受化学变量(pH、离子强度和表面电荷特性等)的影响，装置简单容易控制，有望成为重要的样品前处理辅助技术手段。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种电磁场联用强化液相微萃取效果的方法，具有检测灵敏度高、操作简单、灵活性大的特点。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种电磁场联用强化液相微萃取效果的装置，具有结构简单、组装调整方便、易操作的特点，同时检测灵敏度高且成本低廉。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种电磁场联用强化液相微萃取效果的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备含有Fe₃O₄磁性纳米粒子的离子液体作为萃取剂，并负载于中空纤维膜上；

2)封闭中空纤维膜一端，内腔中注入能配合使用的反萃取剂，并插入一根铂丝电极；

3)将液相微萃取主体装置放入样品溶液中，并插入另外一根铂丝电极作为对电极，连接至直流电源提供电场；

4)在盛放样品溶液的容器外壁放置环形磁铁提供磁场；

5)在磁力搅拌下进行电磁场联用强化液相微萃取-反萃过程；

6)萃取-反萃平衡后，用微量注射器吸出中空纤维膜内腔中含有目标物的反萃液体，根据目标物特性选择相应的分析仪器进行含量测定。