[发明专利]镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201811255562.5 | 申请日: | 2018-10-26 |
公开(公告)号: | CN109261156B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 吴庆生;唐益国 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J37/16;B01J37/06;B01J37/34;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 叶凤 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锌 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)在洗净干燥的玻璃培养皿中滴加火棉胶液,转动使其均匀分散,然后让它自然风干,得到火棉胶膜,揭下备用;
(B)在培养皿中注入NiCl2·6H2O水溶液,用步骤(A)制备的火胶棉膜封口,然后将之倒置并垂直地插入装有KBH4溶液的培养皿中,室温反应24h后,在装有NiCl2·6H2O水溶液的火棉胶膜一侧有黑色产物生成;收集此黑色产物,离心洗涤数次,在60℃下真空干燥,得到镍膜;
(C)取无水乙酸锌溶解于无水乙醇,倒入三颈烧瓶中,60℃恒温油浴搅拌直至乙酸锌完全溶解;取氢氧化钾同样溶解于无水乙醇中,待用;在60℃恒温油浴搅拌条件下,将氢氧化钾溶液缓慢滴加入乙酸锌溶液中,磁力搅拌条件下加热2h,得到ZnO晶种;
(D)取镍膜,在室温下分散于PVP溶液中,磁力搅拌4h,离心分离,得到的固体用无水乙醇清洗一遍,除去多余的PVP分子;然后将PVP处理过的镍膜分散到步骤(C)配制的ZnO晶种溶液中,搅拌3h后离心分离,固体产物用乙醇清洗一遍,附有ZnO晶种的镍膜;
(E)接着将附有ZnO晶种的镍膜分散到等摩尔浓度的硝酸锌和六次亚甲基四胺的水溶液中,超声分散后,在90℃反应4 h,产物通过离心分离,用水和乙醇各洗涤两遍,在60℃下真空干燥,得到镍膜与氧化锌纳米棒纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(A)中火棉胶液的滴加量为7mL。
3.根据权利要求1所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(B)中采用的NiCl2·6H2O水溶液的浓度为5mmol/L,体积为20mL。
4.根据权利要求1所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(B)中采用的KBH4溶液的浓度为50mmol/L,体积为20mL。
5.根据权利要求1所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(C)中乙酸锌溶液的配制为,称取0.2294g的无水乙酸锌,溶解于125mL的无水乙醇中。
6.根据权利要求1所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(C)中氢氧化钾溶液的配制为,称取0.1094g的氢氧化钾,溶解于65mL的无水乙醇中。
7.根据权利要求1所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(D)中称取3mg镍膜分散于20mL的0.5g/L PVP溶液中。
8.根据权利要求7所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(E)中附有ZnO晶种的镍膜分散到20 mL等摩尔浓度的硝酸锌和六次亚甲基四胺的水溶液中,其中硝酸锌和六次亚甲基四胺的摩尔浓度均为0.004M。
9.一种如权利要求1-8任一所述的制备方法得到的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料。
10.一种如权利要求9所述的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料在罗丹明B或环丙沙星降解中的应用。
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