[发明专利]镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用。首先，以火棉胶膜为模板，通过硼氢化钾的还原作用制备出镍膜，将经PVP浸泡后的镍膜在氧化锌晶种溶液中浸泡数小时以吸附一层氧化锌晶种。最后将之置于一定浓度的硝酸锌和HMT混合溶液中，低温水热数小时，即可得到镍膜‑氧化锌纳米棒复合材料。本发明的原材料价格低廉，制备过程简单，易于推广。制备出的镍膜‑氧化锌纳米棒复合材料比单纯的氧化锌纳米棒材料有着更优异的光催化性能。

技术领域

本发明属于光催化材料技术领域，尤其涉及一种镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

随着工业的快速发展，大量的工业废水被排放到自然环境中，水污染越来越严重。这些废水中有机污染物种类繁多，而且有很大一部分是可致畸的。因此，如何解决水体中的污染问题成为目前亟待解决的问题之一。

氧化锌光催化作为一种新型的光催化技术，因为其制备条件温和、无二次污染、化学稳定性好、价格低廉等特点，被广泛运用于污水处理中。但氧化锌光催化材料自身也存在缺陷，由于带隙较宽，只能利用到太阳光中占比较少的紫外光部分，对太阳光中的可见光部分很少利用，此外还有光生电子空穴复合较快的问题。所以，如何提高氧化锌光催化效率成为光催化技术的研究热点。

镍膜是一种新颖的二维材料，借助火棉胶膜的模板作用，可以通过化学氧化还原法直接将氯化镍溶液还原制备出来，这种材料具有很大的比表面积、丰富的表面活性位点和优良的导电性。将镍膜和氧化锌复合，可以加速氧化锌产生的光生电子转移到镍膜的表面，阻止光生电子空穴对的复合，同时镍膜巨大的比表面积可以增强材料的吸附性能，进一步提高材料降解效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能提高氧化锌光催化效率的镍膜与氧化锌纳米棒复合材料及其制备方法与应用。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种镍膜与氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(A)在洗净干燥的玻璃培养皿中滴加火棉胶液，转动使其均匀分散，然后让它自然风干，得到火棉胶膜，揭下备用；

(B)在培养皿中注入的NiCl₂·6H₂O水溶液，用步骤(A)制备的火胶棉膜封口，然后将之倒置并垂直地插入装有KBH₄溶液的培养皿中，室温反应约24h后，在装有NiCl₂·6H₂O水溶液的火棉胶膜一侧有黑色产物生成；收集此黑色产物，离心洗涤数次，在60℃下真空干燥，得到镍膜；

(C)取无水乙酸锌溶解于无水乙醇，倒入三颈烧瓶中，60℃恒温油浴搅拌直至乙酸锌完全溶解；取氢氧化钾同样溶解于无水乙醇中，待用；在60℃恒温油浴搅拌条件下，将氢氧化钾溶液缓慢滴加入乙酸锌溶液中，磁力搅拌条件下加热2h，得到氧化锌晶种；

(D)取镍膜，在室温下分散于PVP溶液中，磁力搅拌4h，离心分离，得到的固体用无水乙醇清洗一遍，除去多余的PVP分子；然后将PVP处理过的镍膜分散到步骤(A)配制的ZnO晶种溶液中，搅拌3h后离心分离，固体产物用乙醇清洗一遍，附有ZnO晶种的镍膜；

(E)接着将附有ZnO晶种的镍膜分散到等摩尔浓度的硝酸锌和六次亚甲基四胺的水溶液中，超声分散后，在90℃反应4h，产物通过离心分离，用水和乙醇各洗涤两遍，在60℃下真空干燥，得到镍膜与氧化锌纳米棒纳米复合材料。

进一步，步骤(A)中火棉胶液的滴加量为7ml。

进一步，步骤(B)中采用的NiCl₂·6H₂O水溶液的浓度为5mmol/L，体积为20ml。

进一步，步骤(B)中采用的KBH₄溶液的浓度为50mmol/L，体积为20ml。