[发明专利]由碳化硅长晶剩料制备高纯碳材料的方法

说明书

本申请公开了一种由碳化硅长晶剩料制备高纯碳材料的方法。该方法包括如下步骤：将碳化硅长晶剩料中的块状碳化硅多晶去除，获得粗料；将粗料中剩余的碳化硅多晶通过分解升华的方式去除，收集剩余的粗料即为高纯碳材料。所述分解升华的反应条件为：压强5‑50mbar、温度2000‑2500℃。本发明方法具有碳的纯度高、回收率高，方法简单易行，直接利用原有长晶坩埚设备进行，不需要添加新的工艺设备，为高纯碳材料的来源以及碳化硅长晶剩料的利用提供了一种新途径。

技术领域

本发明涉及碳材料提纯领域，具体说是一种由碳化硅长晶剩料制备高纯碳材料的方法。

背景技术

碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性能，被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。

目前，高质量SiC单晶的制备技术日趋成熟，但其成本过高仍制约着Si C晶体的广泛应用，因此，各国科研人员及碳化硅生产企业都通过制备更大尺寸的SiC晶体和节约其制备部件如石墨坩埚镀保护膜这两方面来努力实现SiC晶体成本的降低。然而，在碳化硅晶体生长中高纯保温材料也是非常昂贵的，碳化硅单晶的生长过程需要在温度达到2000℃左右下进行，晶体生长所用的保温材料通常采用石墨粘、石墨纸等耐高温的碳材料制备，在长晶过程中会有硅气氛扩散到保温材料附近，与保温材料反应进而造成保温材料的侵蚀，加速保温材料的损耗。当保温材料受到侵蚀后，保温材料的性能会受到影响，进而会造成长晶过程中温场的波动、温场的不均匀，诱发包裹体、微管、应力等一系列问题，影响晶体的质量和产量。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种由碳化硅长晶剩料制备高纯碳材料的方法，该方法具有碳的纯度高、回收率高，方法简单易行，直接利用原有长晶坩埚设备进行，不需要添加新的工艺设备，为高纯碳材料的来源以及碳化硅长晶剩料的利用提供了一种新途径。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

由碳化硅长晶剩料制备高纯碳材料的方法，包括如下步骤：

S1、将碳化硅长晶剩料中的块状碳化硅多晶去除，获得含有碳颗粒的粗料；

S2、将含有碳颗粒的粗料中剩余的碳化硅多晶通过分解升华的方式去除，收集剩余的含有碳颗粒的粗料即为高纯碳材料。

优选地，所述分解升华的反应在采用物理气相传输法进行碳化硅长晶坩埚中进行，使用位于所述坩埚顶部的种晶吸附所述分解升华的气体结晶。

优选地，所述种晶为碳材料(如石墨纸)或碳化硅材料(如碳化硅晶片)，优选使用碳材料如石墨纸，以降低成本。

优选地，步骤S1中，还包括对所述含有碳颗粒的粗料进行匀质化处理(如研磨)的步骤。

优选地，所述分解升华的反应条件为：压强5-50mbar、温度2000-2500℃。

优选地，所述分解升华的反应时间为：5-50h。

优选地，所述分解升华的反应是在氢气和惰性气体保护条件下进行的；

所述惰性气体为氩气、氦气及其他稀有气体中的一种或多种混合气体。

优选地，在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料与所述坩埚容积之比为(0.2-0.8):1。

优选地，在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料与所述坩埚顶部的距离为20-150cm。

优选地，在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料中碳化硅与碳的质量比为(0.05-1):1。

本发明保护上述任一所述的方法中得到的所述高纯碳材料及其在制备保温材料中的应用。

本发明的有益效果如下：