[发明专利]一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法在审
申请号: | 201811310553.1 | 申请日: | 2018-11-06 |
公开(公告)号: | CN109406495A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 马东风;杨明真;刘海洪;李向阳 | 申请(专利权)人: | 郑州翱翔医药科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 郑园;王红培 |
地址: | 452483 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属离子 橡胶活塞 提取液 检测 提取介质 制备 电感耦合等离子体 酸碱度 高压蒸汽灭菌器 超声提取 可重复性 特征谱线 密封 测试 安全 | ||
1.一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备不同酸碱度及不同极性的提取介质,所述不同酸碱度及不同极性的提取介质包括酸性溶液提取介质、碱性溶液提取介质、水提取介质、含盐溶液提取介质和含醇溶液提取介质;
(2)提取,以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例,置于适宜容器内,密封,置于高压蒸汽灭菌器中,121℃保持1h后降至室温或30℃超声提取1h得提取液,对提取液进行测试;同样的方法制备空白提取液;
(3)检测,采用电感耦合等离子体方法,根据不同金属离子特征谱线的强度测得金属离子的含量。
2.根据权利要求1所述的橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中酸性溶液提取介质为pH 2.5或pH3.5的缓冲液,制备步骤如下:取磷酸8ml,三乙胺12.5-14ml加水稀释至1000-1500ml,用磷酸或三乙胺调节至所需pH值,混匀。
3.根据权利要求1所述的橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱性溶液提取介质为pH 8.0的缓冲液,制备步骤如下:称取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g加水稀释至1000ml,混匀。
4.根据权利要求1所述的橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中水提取介质为纯化水,含盐提取介质为质量浓度为0.9%的氯化钠溶液,含醇提取介质为体积分数为15%的乙醇溶液或10-50%的异丙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中电感耦合等离子体检测法的具体步骤包括:
(a)取标准储备液配制至少三种浓度的线性试验系列浓度标准工作溶液;
(b)打开仪器,矫正强度值,按照最强强度值设置观测位置,进行光学初始化;
(c)测量标准工作溶液,建立标准工作曲线,校正系数达到0.999以上;
(d)测量样品提取液和空白提取液特征谱线的强度,根据标准工作曲线算出橡胶活塞中金属离子的含量。
6.根据权利要求1或5所述的橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法,其特征在于,所用电感耦合等离子体光谱仪为瓦里安VISTA-MPX型等离子体发射光谱仪,工作参数为:射频功率1.2kW,等离子气流量15.0L/min,辅助气流量2.250L/min,雾化器流量0.8L/min。
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