[发明专利]一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法

说明书

本发明公开了一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，步骤一：制备不同酸碱度及不同极性的提取介质；步骤二：提取，以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例，置于适宜容器内，密封，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃保持1h后降至室温，或30℃超声提取1h得提取液，对提取液进行测试；同样的方法制备空白提取液；步骤三：检测，采用电感耦合等离子体（ICP）方法，根据不同金属离子特征谱线的强度测得金属离子的含量。本发明的方法检测精度高，可重复性好，且方法简单、安全，便于实验室操作。

技术领域

本发明涉及样品检测技术领域，具体地说，涉及一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法。

背景技术

橡胶活塞中的金属离子是指为了改善活塞的使用性能和活塞本身的耐用性而在生产过程中添加的一些成分，如煅烧高岭土、滑石粉、白炭黑等，其中煅烧高岭土主要成分是水合硅氧化铝，滑石粉主要成分是水合硅酸镁，白炭黑主要成分是二氧化硅；还要加入少量的无机着色剂，主要是二氧化钛，以及卤化丁基橡胶生产加工中常用的硫化剂和焦烧延迟剂，如金属氧化物氧化锌和氧化镁；还有卤化丁基橡胶本身生产过程中加入的硬脂酸钙。

橡胶活塞在与封装药品接触的过程中，活塞中的金属离子在不同酸碱度和不同赋形剂中会发生迁移和浸出，无机金属离子可提取物和浸出物含量过高，则会影响封装药品的性能和安全性，尤其是对一些生物制品影响尤为明显，主要是因为生物制品中蛋白质与金属离子有显著的相互作用。

为了准确测试橡胶活塞中可提取金属离子的含量，提取试验采用严于常规药品生产灭菌工艺条件的极端提取条件进行，并用电感耦合等离子体(ICP)方法对提取液进行测试，该方法可以快速对无机金属离子进行定性和定量检测。

发明内容

本发明提出了一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，该方法简单、快速、准确，便于实验室操作。

实现本发明的技术方案是：一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，包括以下步骤：

(1)制备不同酸碱度及不同极性的提取介质，所述不同酸碱度及不同极性的提取介质包括酸性溶液提取介质、碱性溶液提取介质、水提取介质、含盐溶液提取介质和含醇溶液提取介质；

(2)提取，以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例，置于适宜容器内，密封，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃保持1h后降至室温，或30℃超声提取1h得提取液，对提取液进行测试；同样的方法制备空白提取液；

(3)检测，采用电感耦合等离子体方法，根据不同金属离子特征谱线的强度测得金属离子的含量。

所述步骤(1)中酸性溶液提取介质为pH 2.5或pH3.5的缓冲液，制备步骤如下：取磷酸8ml，三乙胺12.5-14ml加水稀释至1000-1500ml，用磷酸或三乙胺调节至所需pH值，混匀。

所述步骤(1)中碱性溶液提取介质为pH 8.0的缓冲液，制备步骤如下：称取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g加水稀释至1000ml，混匀。

所述步骤(1)中水提取介质为纯化水，含盐提取介质为质量浓度为0.9％的氯化钠溶液，含醇提取介质为体积分数为15％的乙醇溶液或10-50％的异丙醇溶液。

所述步骤(3)中电感耦合等离子体检测法的具体步骤包括：

(a)取标准储备液配制至少三种浓度的线性试验系列浓度标准工作溶液；

(b)打开仪器，矫正强度值，按照最强强度值设置观测位置，进行光学初始化；

(c)测量标准工作溶液，建立标准工作曲线，校正系数达到0.999以上；

(d)测量样品提取液和空白提取液特征谱线的强度，根据标准工作曲线算出橡胶活塞中金属离子的含量。