[发明专利]一种纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖三元复合气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201811337239.2 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109517212B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 崔升;王雪;朱昆萌;彭长鑫;沈晓冬 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L1/02;C08L5/08;C08K3/04 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 氧化 石墨 聚糖 三元 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖三元复合气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:
(1)纤维素-氧化石墨烯凝胶的制备
以碱尿溶液溶解纤维素得纤维素溶液,加入氧化石墨烯水溶液搅拌均匀,放入-30~-15℃的冰箱预冷10~12h,取出融化至温度为-14~-10℃,搅拌得到透明带有大量气泡的纤维素和氧化石墨烯混合溶液,放入离心机离心,取出透明澄清溶液,倒入容器中置于凝固浴中静置6~48h,得到纤维素-氧化石墨烯凝胶;
(2)纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖凝胶的制备
称量壳聚糖粉溶解于酸溶液中,搅拌得到壳聚糖溶液;将步骤(1)中得到的纤维素-氧化石墨烯凝胶浸入高碘酸钠溶液于棕色瓶,在20~30℃低速震荡,避光氧化12~24h,反应后的凝胶经去离子水清洗,再将凝胶浸入预先准备好的壳聚糖溶液浸泡12~24h,取出后去离子水清洗至pH为6.5~7.5;
(3)纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖气凝胶的制备
将制备好的纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖三元复合水凝胶放入冷冻干燥机内进行干燥,干燥后即得到纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖三元复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的纤维素为棉浆柏、短绒棉或微晶纤维素中的一种;所述的碱为氢氧化钠或氢氧化锂中的一种;所述的尿为尿素或硫脲。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的纤维素溶液中纤维素、碱、尿、去离子水的质量分数分别为2.9%~5.7%、4.3%~20.5%、11.6%~20.5%和56.5%~78.67%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为2~5mg/ml;所述的纤维素溶解液和氧化石墨烯水溶液的体积比为4~56:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中搅拌得到透明带有大量气泡的纤维素和氧化石墨烯混合溶液中的搅拌速度为2000~5000rpm,搅拌时间为20~50min;离心机的离心速度为7000~10000r/min,离心时间为3~7min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的凝固浴为乙醇、甲醇或丙酮凝固浴的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的酸为盐酸、硝酸、甲酸或乙酸的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的高碘酸钠的质量浓度为10~12g/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中壳聚糖溶液的浓度为10~20mg/ml。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的冷冻干燥干燥温度为-60~-40℃,压强为1~10Pa,干燥时间48h~54h。
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