[发明专利]一种原位聚合法制备阻燃剂微胶囊的方法

说明书

本发明公开了一种原位聚合法制备阻燃剂微胶囊的方法，包括如下步骤：取一定量阻燃剂于烧杯中，加入一定量的蒸馏水和分散剂，以一定均质速度进行分散，得到分散液；将一定量甲醛、脲和蜜胺混合，倒入三口瓶中，再加入三乙醇胺并在一定温度下，反应一定时间得脲‑蜜胺‑甲醛预聚物；将分散液与脲‑蜜胺‑甲醛预聚物混合，快速搅拌使预聚物溶解于分散液的分散介质水中，调pH至1.5‑2.0，升温至55℃，恒温固化一段时间，停止加热，搅拌降温至35℃，将产品倒入烧杯中，调节溶液至中性，静置分层，然后离心，干燥，得到固体微胶囊。本发明所得的微胶囊阻燃剂具有较好的阻燃性、稳定性和抗迁移性。

技术领域

本发明涉及阻燃剂制备领域，具体涉及一种原位聚合法制备阻燃剂微胶囊的方法。

背景技术

脲醛树脂是脲与甲醛反应得到的聚合物，可作为阻燃剂的壁材。固化之后的脲醛树脂呈半透明状，反应较易控制，但是韧性较差，疏水性小，本身阻燃性小。

采用蜜胺、甲醛所形成的蜜胺树脂也是阻燃剂微胶囊常用的壁材，具有良好的稳定性，其本身含氮量高具有较高的阻燃性，但是蜜胺的活性反应基团比脲的多，反应较剧烈，反应条件不易控制。蜜胺价格较高，加入蜜胺将大大提高微胶囊的生产成本。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种原位聚合法制备阻燃剂微胶囊的方法，采用脲、蜜胺、甲醛三组分为原料制备三聚体壁材，经改性后的壁材能降低成本，改善脲醛树脂壁材和蜜胺树脂壁材的不足。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

原位聚合法制备阻燃剂微胶囊的方法，包括如下步骤：

S1、取一定量阻燃剂于烧杯中，加入一定量的蒸馏水和分散剂，以一定均质速度进行分散，得到分散液；

S2、将一定量甲醛、脲和蜜胺混合，倒入三口瓶中，再加入三乙醇胺并在一定温度下，反应一定时间得脲-蜜胺-甲醛预聚物；

S3、将分散液与脲-蜜胺-甲醛预聚物混合，快速搅拌使预聚物溶解于分散液的分散介质水中，调pH至1.5-2.0，升温至55℃，恒温固化一段时间，停止加热，搅拌降温至35℃，将产品倒入烧杯中，调节产品溶液至中性，静置分层，然后离心，干燥，得到固体微胶囊。

进一步地，所述步骤S2中，反应温度为55℃，反应时间为60min，n(甲醛):n(脲):n(蜜胺)＝10:3:1。

进一步地，所述步骤S1中，分散剂为明胶和苯乙烯-马来酸酐共聚物按质量比1：1混合所得的复合分散剂，分散时间为15min，阻燃剂芯材为2g时分散剂用量为0.25g。

进一步地，所述步骤S3中，脲-蜜胺-甲醛预聚物与阻燃剂芯材的质量比为11:6。

进一步地，所述步骤S3中，酸化时间为3.5h，恒温固化的温度为55℃。

上述方案中，采用脲、蜜胺、甲醛三组分为原料制备三聚体壁材，经改性后的壁材能降低成本，改善脲醛树脂壁材和蜜胺树脂壁材的不足；采用原位聚合法制备阻燃剂微胶囊，条件简单，容易控制，危险性小。

附图说明

图1为本发明实施例原位聚合法制备阻燃剂微胶囊的方法的流程图。

图2为本发明实施例中不同单体量比微胶囊的热稳定性对比图。

图3为本发明实施例中不同单体量比微胶囊的迁移性对比图。

图4为本发明实施例中分散5min的显微镜照片。

图5为本发明实施例中分散15min的显微镜照片。

图6为本发明实施例中纯阻燃剂和微胶囊产品的红外对比图谱

图7为本发明实施例中阻燃剂的SEM照片。