[发明专利]粉唑醇关键中间体1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺有效
申请号: | 201811384304.7 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109320477B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 刘幸海;程龙;王翰;金涛;乔丽 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D301/02 | 分类号: | C07D301/02;C07D303/08 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉唑醇 关键 中间体 苯基 环氧乙烷 合成 工艺 | ||
1.一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于包括以下步骤:
1)将1-溴正辛烷与甲硫醇钠混合,再加入四丁基溴化铵,搅拌,在70-80℃下反应4-5h,反应结束后,向反应液中加水,静置分层形成有机相和水相,分液除去水相,进而除去反应液中过量的甲硫醇钠以及四丁基溴化铵;有机相用水洗涤1~3次后,干燥、抽滤,所得产物即为正辛基甲基硫醚;
2)步骤1)所得正辛基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中,在70-80℃下反应2-3h,反应结束后,反应液进行减压蒸馏脱除有机溶剂,得到硫鎓盐;
3)步骤2)所得硫鎓盐、无机碱和2,4’-二氟二苯酮依次加入到溶剂中,搅拌,控制在40-70℃下反应3-5h,反应结束后,向反应液中加水,静置分层形成有机相和水相,分液除去水相,有机相用水洗涤1~3次后,除水、干燥、抽滤,滤液进行减压蒸馏脱除并回收溶剂,得到1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷;步骤3)中,无机碱为氢氧化钠;2,4’-二氟二苯酮与无机碱的摩尔比为1:5-8。
2.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤1)中,1-溴正辛烷和甲硫醇钠的投料摩尔比为1:1.1-1.5,1-溴正辛烷和四丁基溴化铵的投料摩尔比为25-30:1。
3.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤2)中,有机溶剂为1,2-二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤3)中,2,4’-二氟二苯酮与硫鎓盐的投料摩尔比为1 : 1.4-1.8。
5.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤3)中,溶剂为甲苯。
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