[发明专利]粉唑醇关键中间体1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201811384304.7 申请日: 2018-11-20
公开(公告)号: CN109320477B 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 刘幸海;程龙;王翰;金涛;乔丽 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D301/02 分类号: C07D301/02;C07D303/08
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 粉唑醇 关键 中间体 苯基 环氧乙烷 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于包括以下步骤:

1)将1-溴正辛烷与甲硫醇钠混合,再加入四丁基溴化铵,搅拌,在70-80℃下反应4-5h,反应结束后,向反应液中加水,静置分层形成有机相和水相,分液除去水相,进而除去反应液中过量的甲硫醇钠以及四丁基溴化铵;有机相用水洗涤1~3次后,干燥、抽滤,所得产物即为正辛基甲基硫醚;

2)步骤1)所得正辛基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中,在70-80℃下反应2-3h,反应结束后,反应液进行减压蒸馏脱除有机溶剂,得到硫鎓盐;

3)步骤2)所得硫鎓盐、无机碱和2,4’-二氟二苯酮依次加入到溶剂中,搅拌,控制在40-70℃下反应3-5h,反应结束后,向反应液中加水,静置分层形成有机相和水相,分液除去水相,有机相用水洗涤1~3次后,除水、干燥、抽滤,滤液进行减压蒸馏脱除并回收溶剂,得到1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷;步骤3)中,无机碱为氢氧化钠;2,4’-二氟二苯酮与无机碱的摩尔比为1:5-8。

2.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤1)中,1-溴正辛烷和甲硫醇钠的投料摩尔比为1:1.1-1.5,1-溴正辛烷和四丁基溴化铵的投料摩尔比为25-30:1。

3.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤2)中,有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤3)中,2,4’-二氟二苯酮与硫鎓盐的投料摩尔比为1 : 1.4-1.8。

5.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤3)中,溶剂为甲苯。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江工业大学,未经浙江工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811384304.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top