[发明专利]一种含氟活性酯及其制备方法、包含其的树脂固化物有效
申请号: | 201811428493.3 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109517316B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 李政;何志球;盘冠华;胡泳宾 | 申请(专利权)人: | 广东莱尔新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08L51/06 | 分类号: | C08L51/06;C08L67/02;C08L63/00;C08G63/682 |
代理公司: | 佛山市禾才知识产权代理有限公司 44379 | 代理人: | 梁永健;单蕴倩 |
地址: | 528000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 及其 制备 方法 包含 树脂 固化 | ||
1.一种含氟活性酯,其特征在于:所述含氟活性酯为环氧树脂固化剂,具有如下化学结构式:
;
所述化学结构式中,Ar1、Ar2和Ar3均为含氟芳香族官能团。
2.根据权利要求1所述的含氟活性酯,其特征在于:所述含氟芳香族官能团是含氟苯基,或者所述含氟芳香族官能团是经烷基、卤原子、硝基、烷氧基、胺基、酯基或氰基基团取代后的含氟苯基;
所述含氟芳香族官能团具有如下的结构通式的氟取代芳香族物:
。
3.根据权利要求1所述的含氟活性酯,其特征在于:包括如下合成原料:含氟芳香族二元酚、有机溶剂、酯化反应剂、封端剂和碱性催化剂;各合成原料的摩尔比为:含氟芳香族二元酚0.25~0.95:有机溶剂10~20:酯化反应剂0.9~1.1:封端剂0.08~0.75:碱性催化剂0.4~0.6;
所述含氟芳香族二元酚为2,3,5,6-四氟对苯二酚、3-氟邻苯二酚、2-氟对苯二酚、4-氟间苯二酚、4-氟邻苯二酚和3-氟联苯-4,4'-二酚中的一种或多种;所述酯化反应剂为3-氟邻苯二甲酸、5-氟间苯二甲酸、四氟对苯二甲酸、四氟邻苯二甲酸、4-氟苯酐和4-氟邻苯二甲酸酐中的一种或多种;所述封端剂为含氟芳香族一元酚和含氟芳香族一元酚卤化物中的一种或两种;所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶和三乙胺中的一种或多种;所述有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯和丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或多种。
4.一种根据权利要求3所述的含氟活性酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(a)将含氟芳香族二元酚和有机溶剂按配方量混合,通入氮气,溶解,获得含氟芳香族二元酚溶液;
(b)将碱性催化剂制成溶液;向含氟芳香族二元酚溶液按配方量加入酯化反应剂并溶解,按配方量加入碱性催化剂溶液,搅拌并反应1h,获得反应液A;
(c)向反应液A按配方量加入封端剂反应1h~3h,获得反应液B;
(d)反应液B经过水洗中和,并经过脱水处理得到含氟活性酯。
5.根据权利要求4所述的含氟活性酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(b)的整个过程保持温度60℃~80℃,所述碱性催化剂溶液中的有效成分的加入速度为0.1g/min~0.5g/min;所述步骤(c)的反应过程保持温度60℃~80℃。
6.根据权利要求4所述的含氟活性酯的制备方法,其特征在于:所述步骤(d)调节反应液B的pH值的步骤:向反应液B加入水,搅拌15min,静置分层,除去水层,对余下的有机层再次加入水,重复上述操作直至水层的pH值为7;所述步骤(d)的脱水处理为减压脱水处理,所述减压脱水的气压为-0.1MPa。
7.一种包含权利要求1-3任意一项所述的含氟活性酯或者权利要求4-6任意一项所述的制备方法制备得到的含氟活性酯的树脂固化物,其特征在于:包括如下质量份的原料:含氟活性酯10~25份、聚烯烃改性环氧树脂50~90份、固化促进剂0.02~2份。
8.根据权利要求7所述的包含含氟活性酯的树脂固化物,其特征在于:所述聚烯烃改性环氧树脂为聚烯烃-GMA树脂和聚烯烃-丙烯酸-GMA树脂中的一种或两种;所述固化促进剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、吡啶、 DMP-30、六次甲基四胺、2, 5-二(2-乙基己酰过氧)-2, 5-二甲基己烷、乙酰丙酮酸盐和锌酸盐中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的包含含氟活性酯的树脂固化物,其特征在于:所述树脂固化物用于覆盖膜、层叠体、粘结片或印制线路板中。
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