[发明专利]电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法

说明书

本发明提供一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，包括步骤：1)矿石分解：用酸分解硼矿石样品，所述酸是王水，在加热的条件下分解；2)用电感耦合等离子体发射光谱检测：用不同浓度的系列标准溶液制出工作曲线，检测硼矿石样品的电感耦合等离子体发射光谱，根据工作曲线求得硼含量。本发明提出的方法，可以解决旧方法的流程过长，操作繁琐，不利于实验室批量操作的问题，在保证测试结果的前提下可以大大提高实验室检验检测效率。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体地，涉及一种检测硼矿石中硼含量的方法。

背景技术

硼矿石是提取硼的重要矿物。目前我国可以利用的硼酸盐型硼矿资源主要是辽东地区的镁硼酸盐型硼矿和青藏高原的盐湖卤水硼砂矿，在湖南常宁地区也有少量矽卡岩型硼矿产出。硼矿石的主要组成包括钠硼解石、柱硼镁石、水方硼石和库水硼镁石。硼是非常分散的、典型的亲石元素，广泛分布于各种成因、不同类型的岩石中；而且硼矿品位偏低，大多低于12％，给准确检测硼的含量带来困难。硼在冶金、玻璃业、农业和医药领域均有广泛应用，准确测定矿石中硼的含量，是提高采矿效率的重要指标。

目前，测定硼矿石中硼含量的方法尚没有国家标准，只有标准HG/T 2956.3-2001《硼镁矿石中三氧化二硼的测定容量法》。此方法为化工行业标准。容量法需要使用冷凝回流、加入多种试剂进行分离转化、反复加热、过滤等步骤，操作繁琐，流程较长，人为干扰因素较大。当样品量较大时，受限于时间，设备，人员等条件，效率很低，不利于实验室批量检验检测。

发明内容

为了克服本领域存在的技术问题，本发明的目的在于，提供一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法。

实现本发明上述目的的技术方案为：

一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，包括步骤：

1)矿石分解：用酸分解硼矿石样品所述酸是王水，在加热的条件下分解；

2)用电感耦合等离子体发射光谱检测：用不同浓度的系列标准溶液制出工作曲线，检测硼矿石样品的电感耦合等离子体发射光谱，根据工作曲线求得硼含量。

以下为本发明的技术方案。

碱溶法中，若试样中二氧化硅含量很低而铝含量很高时，需要加入粉状二氧化硅。硼矿石样品和粉状二氧化硅的质量比例为0.3：(0.1～0.2)。而酸溶法不需要加入粉状二氧化硅。

其中，所述步骤1)中，硼矿石样品和酸的质量体积比为0.1g:(20～30)mL，所述王水为(1+1)王水。

其中，所述(1+1)王水是按体积比浓盐酸：浓硝酸：水＝3:1:4配制

其中，所述步骤1)中，将硼矿石样品和王水混合，加热使溶液微沸，至溶液体积为初始体积的1/4～1/3。

例如，加入王水25mL，加热期间体积不能小于7～8mL。因为蒸干的话硼会有损失，所以要保持一定的体积。

优选地，所述步骤1)中，将硼矿石样品和王水混合，加热至微沸，保持微沸30～40min。

其中，所述步骤1)中，所述硼矿石样品和王水加热后，加入浓硝酸，再加水定容；所述浓硝酸体积和定容的体积的比例为4:100。

其中，所述步骤2)中，电感耦合等离子体发射光谱的波长为：249.773nm。

仪器条件可能根据不同型号的仪器有不同的最佳条件。以下为一种优选测试参数：

所述步骤2)中，功率1150W，泵速为：40rpm，垂直观测高度为12mm，冷却气流量为1.0L/min，雾化器压力为0.3MPa左右，积分时间为：2s。