[发明专利]一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法在审

专利信息
申请号: 201811450255.2 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109437149A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 王耀武;狄跃忠;王宇;彭建平 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;C25C3/08;C25C3/18
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 宁佳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 提纯 溶出 废阴极炭块 溶出液 过滤 铝电解槽 阴极炭块 真空蒸馏 氟化钙 氯化铝 盐酸混合溶液 金属氧化物 析出 产品处理 二次污染 高纯度碳 结晶产物 冷却结晶 滤渣洗涤 中和反应 多孔性 复合物 返回 滤渣 炭块 煅烧 破碎 溶解
【权利要求书】:

1.一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,蒸馏:

(1)将铝电解槽废阴极炭块破碎至粒度≤4cm;

(2)将破碎后废阴极炭块进行真空蒸馏,蒸馏温度为1100-1250℃,蒸馏时间为2-10h,真空压力为0-10Pa;

步骤2,溶出:

将蒸馏后的阴极炭块放入氯化铝和盐酸混合溶液中,进行溶出,溶出后过滤得到溶出液和过滤渣,所述的过滤渣经洗涤后得到碳质材料,其中:

所述的溶出温度为20-150℃,溶出时间为1-10h;

所述的蒸馏后阴极炭块与氯化铝和盐酸混合溶液的液固比为1:(1-10),单位为g/ml;

步骤3,溶出液处理:

对溶出液进行处理,具体采用以下两种方式中的一种:

(1)将溶出液经冷却结晶析出氟化钙与氯化铝后,过滤得到氟化钙与氯化铝结晶产物和过滤后溶液,其中:

过滤后溶液经加入氯化铝后返回溶出工序;

氟化钙与氯化铝结晶产物经水洗得到固相和氯化铝溶液,所述的固相主要成分为CaF2,所述的氯化铝溶液返回溶出工序,氟化钙结晶作为产品出售或返回电解槽;

(2)向溶出液中添加氢氧化钙或氢氧化钠,中和反应至溶液pH值大于10,过滤得滤渣与滤液,其中:

所述的滤渣进行煅烧,得到Al2O3和CaF2

所述的滤液经加入氯化铝和盐酸调节浓度后返回溶出工序,其中:

当滤液由溶出液和氢氧化钙中和获得时,且滤液中的氯化钙浓度达到35%以上时,将滤液进行蒸发结晶,析出氯化钙晶体,同时得到蒸馏液和结晶后剩余溶液,蒸馏液和结晶后剩余溶液加入氯化铝和盐酸调节浓度后返回溶出工序,完成处理;

当滤液由溶出液和氢氧化钠中和获得时,且滤液中的氯化钠浓度达到40%以上时,将滤液进行蒸发结晶,析出氯化钠晶体,同时得到蒸馏液和结晶后剩余溶液,蒸馏液和结晶后剩余溶液加入氯化铝和盐酸调节浓度后返回溶出工序,完成处理。

2.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,蒸馏后废阴极炭块包括的成分及质量百分含量为炭90-94%,CaF2 3-6%,铝0-2%,其它金属氧化物杂质1-3%。

3.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,蒸馏后的阴极炭块的孔隙率达到20%以上。

4.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,其特征在于,所述的步骤2中,氯化铝和盐酸混合溶液中:氯化铝浓度为5-25%,盐酸浓度≤15%。

5.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,其特征在于,所述的步骤2中,碳质材料纯度大于97%,碳质材料的成分及质量百分含量为:C>97%,CaF2<1%,其它氧化物杂质含量<2%。

6.根据权利要求1所述的一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,其特征在于,所述的步骤3方法(2)中,滤渣煅烧温度为1000-1200℃,煅烧时间为1-5h,煅烧得到的Al2O3和CaF2返回电解槽中作为原料使用。

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