[发明专利]一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法在审
申请号: | 201811450255.2 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109437149A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 王耀武;狄跃忠;王宇;彭建平 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C25C3/08;C25C3/18 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 溶出 废阴极炭块 溶出液 过滤 铝电解槽 阴极炭块 真空蒸馏 氟化钙 氯化铝 盐酸混合溶液 金属氧化物 析出 产品处理 二次污染 高纯度碳 结晶产物 冷却结晶 滤渣洗涤 中和反应 多孔性 复合物 返回 滤渣 炭块 煅烧 破碎 溶解 | ||
本发明的一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,具体操作为将废阴极炭块破碎后真空蒸馏,采用氯化铝和盐酸混合溶液溶出,溶出后过滤,滤渣洗涤后得到高纯度碳质材料,溶出液经冷却结晶析出过滤,得到结晶产物和过滤后溶液,相应作为产品处理,或返回溶出工序,也可将溶出液进行中和反应,过后,滤渣煅烧,滤液调节浓度后返回溶出工序。该提纯方法利用真空蒸馏后阴极炭块的多孔性和氯化铝与氟化钙形成复合物的原理,使阴极炭块中的氟化钙溶于溶出液中,从而与碳分离,同时溶解炭块中的金属氧化物进一步提纯碳,经处理后,碳纯度可以达到97%以上,方法操作简单,成本低,不会产生二次污染,获得效益显著。
技术领域:
本发明属于冶金与环境技术领域,具体涉及一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法。
背景技术:
铝是仅次于钢铁的第二大金属材料,目前,世界金属铝的年产量约在6000万吨,我国铝产量约占世界铝产量的40%。金属铝全部是采用熔盐电解的方法生产的,生产铝用的电解槽是由碳质材料(也被称为阴极炭块)和非碳质材料(也被称为耐火材料)砌筑而成,电解槽一般使用5-6年后就会破损大修,大修过程中,原电解槽中的碳质材料和非碳质材料均成为废料(被称为铝电解槽废内衬),且由于其含有大量可溶于水的氟化物和少量的氰化物,已被国家定为危险废弃物。每生产一吨金属铝约产生5-10kg的废阴极炭块和5-10kg的废耐火材料。目前,铝电解工业产生的废阴极炭块和废耐火材料均尚未得到有效的利用和处理,一般均是采用堆存的方式处理,但这些废料中含有很多的电解质氟化物、氰化物等有害可溶物质,长期堆放会对地下水以及周围环境产生有害影响。因此铝电解槽废内衬的处理已成为制约我国铝工业发展的主要问题之一。
目前,世界各国均对铝电解槽废内衬的处理进行了大量的研究,特别是针对废阴极炭块开发了很多的技术。这些技术主要有强酸浸出、强碱浸出、浮选法、浮选与酸碱浸出联合法、高温水解法等,但无论是哪种方法均存在着成本高,处理过程存在二次污染等问题,难以从根本上解决铝电解槽废碳质内衬的回收与利用。
发明内容:
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足,针对真空蒸馏处理铝电解槽废阴极炭块获得的碳纯度较低的问题,提出了一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,该方法的基本原理是利用真空蒸馏后阴极炭块的多孔性和氯化铝与氟化钙(其它氟化物也可以)形成复合物的原理,使阴极炭块中的氟化钙溶于氯化铝溶液中从而与碳分离,在溶出氟化钙的同时,在氯化铝溶液中添加一定浓度的盐酸,保证氯化铝不水解同时溶解炭块中的金属氧化物进一步提纯碳,经氯化铝溶液处理后碳纯度可以达到97%以上。
一种铝电解槽废阴极炭块的提纯方法,包括以下步骤:
步骤1,蒸馏:
(1)将铝电解槽废阴极炭块破碎至粒度≤4cm;
(2)将破碎后废阴极炭块进行真空蒸馏,蒸馏温度为1100-1300℃,蒸馏时间为2-10h,真空压力为0-10Pa;
步骤2,溶出:
将蒸馏后的阴极炭块放入氯化铝和盐酸混合溶液中,进行溶出,溶出后过滤得到溶出液和过滤渣,所述的过滤渣经洗涤后得到碳质材料,其中:
所述的溶出温度为20-150℃,溶出时间为1-10h;
所述的蒸馏后阴极炭块与氯化铝和盐酸混合溶液的液固比(阴极炭块质量与氯化铝溶液体积的比例,单位g/ml)为1:(1-10)。
步骤3,溶出液处理:
对溶出液进行处理,具体采用以下两种方式中的一种:
(1)将溶出液经冷却结晶析出氟化钙与氯化铝后,过滤得到氟化钙与氯化铝结晶产物和过滤后溶液,其中:
过滤后溶液经加入氯化铝后返回溶出工序;
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