[发明专利]无卤磷系协同阻燃剂与阻燃高分子复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种无卤磷系协同阻燃剂，其特征在于，其成分按质量百分比，聚丙烯酸(1-氧杂-2.6.7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛-4-基)甲酯:2～95％，聚磷酸铵:3～90％，聚磷酸三聚氰胺:2～90％，分子筛:0～25％。

2.根据权利要求1所述的无卤磷系协同阻燃剂，其特征在于，所述无卤磷系协同阻燃剂的制备方法采用自聚-共混路线，步骤如下：

步骤1，聚丙烯酸(1-氧杂-2.6.7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛-4-基)甲酯的制备

将丙烯酸季戊四醇磷酸酯溶解于甲苯中，在N₂氛围中搅拌0.5～1h，加入引发剂，反应温度为60～110℃，反应时间为24～48h，得到反应混合液，将反应混合液倒入甲醇中沉淀，静止，过滤，室温干燥12～24h，得到聚丙烯酸(1-氧杂-2.6.7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛-4-基)甲酯；

步骤2，共混

按无卤磷系协同阻燃剂的质量百分比，将聚丙烯酸(1-氧杂-2.6.7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛-4-基)甲酯、聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺和分子筛进行共混，得到无卤磷系协同阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的无卤磷系协同阻燃剂，其特征在于，所述的步骤1中，所述的引发剂选自氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；所述的引发剂的用量为丙烯酸季戊四醇磷酸酯质量的1～2％；所述的过滤操作得到的滤饼用索氏提取器提取48～72h。

4.权利要求1所述的无卤磷系协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，采用原位聚合路线，步骤如下：

按无卤磷系协同阻燃剂的质量百分比，将丙烯酸季戊四醇磷酸酯、聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺和分子筛溶解于甲苯中，超声0.5～1h，在N₂氛围中搅拌0.5～1h，得到混合液；

在混合液中加入引发剂，反应温度为60～110℃，反应时间为24～48h，得到聚丙烯酸(1-氧杂-2.6.7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛-4-基)甲酯、聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺和分子筛的反应混合液，将反应混合液倒入甲醇中沉淀，静止，过滤，室温干燥12～24h，得到无卤磷系协同阻燃剂。

5.根据权利要求4所述的无卤磷系协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂选自氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；所述的引发剂的用量为丙烯酸季戊四醇磷酸酯质量的1～2％；所述的过滤操作得到的滤饼用索氏提取器提取48～72h。

6.一种阻燃高分子复合材料，其特征在于，其成分按质量百分比，权利要求1所述的无卤磷系协同阻燃剂:20～50％，高分子材料:50～79.7％，抗氧化剂：0～0.3％。

7.根据权利要求6所述的阻燃高分子复合材料，其特征在于，所述的阻燃高分子复合材料中的高分子材料为塑料或橡胶。

8.根据权利要求6所述的阻燃高分子复合材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：无卤磷系协同阻燃剂和高分子材料进行共混，得到共混样品，将共混样品进行熔融共混10～20min，熔融共混后的样品，压制成片，得到阻燃高分子复合材料。

9.根据权利要求8所述的阻燃高分子复合材料，其特征在于，所述的熔融共混操作采用的设备为密炼机，转速为50r/min。

10.根据权利要求8所述的阻燃高分子复合材料，其特征在于，所述的压制成片操作采用的设备为平板硫化机。