[发明专利]一种Al2有效

专利信息
申请号: 201811458906.2 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN111250153B 公开(公告)日: 2021-08-10
发明(设计)人: 邹明明;黄声骏;张大治;魏宁 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J29/78 分类号: B01J29/78;B01J37/26;B01J37/30;B01J37/02;C07C6/04;C07C11/06
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 张莹
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 al base sub
【权利要求书】:

1.一种Al2O3-多级孔分子筛负载Mo型催化材料的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:

对低硅分子筛进行氟化处理、碱处理和氢离子交换,然后与Al2O3混合,得到Al2O3-多级孔分子筛材料;

将所述Al2O3-多级孔分子筛材料浸渍在钼源溶液中,得到Al2O3-多级孔分子筛负载Mo型催化材料,

其中,所述低硅分子筛的硅铝比为10~15;

所述低硅分子筛选自Hβ分子筛和MCM22分子筛中的至少一种;

所述氟化处理包括以下步骤:向低硅分子筛中加入氟化剂,搅拌,干燥,煅烧;

所述氟化剂包含氟硅酸铵溶液;

所述碱处理包括以下步骤:将经氟化处理的分子筛材料用碱液处理,干燥,煅烧;

所述碱液处理的温度为65~90℃,时间为0.5~1.5 h;

所述碱液选自NaOH溶液和KOH溶液中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氟化处理的步骤中,

所述搅拌的温度为65~85℃,时间为1~5 h;

所述干燥的温度为80~130℃,时间为8~24 h;

所述煅烧的温度为450~650℃,时间为1~6 h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

所述氟硅酸铵溶液的浓度为0.05~0.2 mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱处理的步骤中,

所述碱液的浓度为0.1~0.3 mol/L;

所述干燥的温度为80~130℃,时间为8~24 h;

所述煅烧的温度为450~650℃,时间为1~6 h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢离子交换包括以下步骤:将经碱处理的分子筛材料用铵盐溶液处理,干燥,煅烧。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:

所述铵盐溶液处理的温度为65~90℃,时间为4~8 h;

所述铵盐溶液包含NH4NO3溶液;

所述NH4NO3溶液的浓度为0.4~1.2 mol/L;

所述干燥的温度为80~130℃,时间为8~24 h;

所述煅烧的温度为450~650℃,时间为1~6 h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述与氧化铝混合包括以下步骤:将经氢离子交换的分子筛材料与Al2O3混合成型,煅烧,破碎过筛。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:

所述Al2O3与经氢离子交换的分子筛材料的重量比为10:90~40:60;

所述混合成型的方式包括滚球、挤压成条和压片;

所述煅烧的温度为400~600℃,时间为1~6 h;

所述破碎过筛进行至16~32目。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸渍在钼源溶液中包括以下步骤:将Al2O3-多级孔分子筛材料浸渍在钼源的溶液中,搅拌,干燥,煅烧。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:

所述钼源包含钼酸铵;

所述钼源溶液的浓度为1~10 wt%;

所述搅拌的时间为1~4 h;

所述干燥的温度为80~130℃,时间为6~24 h;

所述煅烧的温度为450~650℃,时间为1~6 h。

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