[发明专利]一种钯金钯复合纳米薄膜光纤氢气传感器

说明书

本发明公开了一种钯金钯复合纳米薄膜光纤氢气传感器，由放大自发辐射光源，偏振片，偏振控制器，测试气室，流量计，氢气和氮气源，传感器，光谱仪组成。预处理啁啾倾斜光纤光栅后在表面分别液相沉积生长Pd薄膜、Au薄膜、Pd薄膜，将制备好的钯金钯复合纳米薄膜应用于氢气传感器中作为氢敏材料，偏振光通入传感器后，啁啾倾斜光纤光栅表面的钯金钯薄膜吸收氢气后折射率和应力改变，透射光随之改变，监测透射光谱的变化以实现对不同浓度氢气的监测。能显著提高Pd连续膜响应速度并改善氢脆现象，有效提高传感器灵敏度，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于氢气传感器领域，具体涉及一种钯金钯复合纳米薄膜光纤氢气传感器。

背景技术

氢能源具有分布广泛、可再生永不枯竭、无污染、能量密度大和应用面广等优点，作为现如今最理想的清洁能源之一，获到了全科学界的关注，但氢气是一种易燃易爆的气体，室温下在空气中的爆炸浓度极限为4.65%，因此，研究一种对氢气快速响应、安全可靠的传感器具有重要的意义。

Pd是一种较好的储氢材料，也是常用的室温氢敏材料。Petr Tobiska等制备出一种小型化、高效化的氢传感器。这种传感器是在光纤纤芯上镀一层Pd膜作为氢敏元件，通过观测元件的光学性质变化来监测低浓度的氢气，检测效果优异。

然而传统镀Pd膜传感器室温下对氢气响应速度慢、易产生氢脆等问题，因此早在1999年，Cheng等已经开始了Pd复合膜的研究，并成功研制了具有优良氢敏性能的钯镍复合膜氢气传感器，但这种传感器只能在100℃以上使用。2008年高翔等分别用电沉积和电镀法制备了钯镍复合膜，研究了实验工艺参数对制备复合膜的形貌和厚度的影响，并将其作为氢气传感器的敏感材料，这是此类工作的一个新进展。随后，我国学者也对Pd合金氢敏传感器进行继续研究，致力于开发出能在室温下工作、响应速度快的氢气传感器。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钯金钯复合纳米薄膜光纤氢气传感器，氢气传感器的传感膜层结构由钯金钯复合纳米薄膜组成，钯金钯敏感纳米薄膜吸收氢气后折射率和应力会发生变化，通过监测透射光谱的变化以实现对不同浓度氢气的监测。从而解决传统Pd膜传感器室温下对氢气响应速度慢、易产生氢脆等问题。

本发明通过以下技术方案实现：一种钯金钯复合纳米薄膜光纤氢气传感器，由放大自发辐射光源（1），偏振片（2），偏振控制器（3），测试气室（4），流量计（5），氢气和氮气源（6），传感器（7），光谱仪（8）组成；其特征在于：传感器（7）由镀钯金钯复合纳米薄膜（9）的啁啾倾斜光纤光栅（10）组成并完全密封在测试气室（4）中，放大自发辐射光源（1）出射的光经偏振片（2）入射到偏振控制器（3）中然后进入传感器（7）左端，氢气和氮气源（6）通过进气口（11）往测试气室（4）中通入氢气和氮气混合气体，通过流量计（5）监控测试气室（4）内氢气的浓度变化，测试气室（4）右端接光谱仪（8），通过监测透射光谱的变化可以实现对不同浓度氢气的监测。

所述传感器（7）上的啁啾倾斜光纤光栅（10）镀膜前进行预处理，分别用有机溶剂乙醇、丙酮和甲醇超声清洗5分钟、用体积比为7:3的浓H₂SO₄和H₂O₂溶液在80℃下处理15分钟。

使用抗坏血酸作为还原剂，使用浓度为1.25毫摩每升的H₂PdCl₄溶液在啁啾倾斜光纤光栅（10）上沉积生长20纳米厚Pd纳米薄膜

室温下将镀有钯膜的啁啾倾斜光纤光栅（10）浸入0.01%氯金酸和0.4毫摩尔盐酸羟胺的混合溶液中沉积生长20纳米厚的Au纳米薄膜，沉积时间为15分钟，镀膜溶液温度为23℃。

再次使用抗坏血酸作为还原剂，使用浓度为1.25毫摩每升的H₂PdCl₄溶液在沉积有钯金薄膜的啁啾倾斜光纤光栅（10）上沉积生长20纳米厚Pd纳米薄膜，形成钯金钯复合纳米薄膜（9）。