[发明专利]一种煤基油品固液分离的方法

说明书

本发明提出一种煤基油品固液分离的方法。它是离心分离与热甲苯抽滤相结合对其进行分离，即煤基油品加甲苯经超声、离心，将分离出的所有液相和固相分别进行收集，采用玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以甲苯为萃取剂再分别对固液相进行抽滤，直至滤液澄清透明，将滤液进行旋蒸分离出甲苯溶剂后得到的即为甲苯可溶物，滤膜上的残留物烘干后即为甲苯不溶物，本发明实现了固相与液相的彻底分离，具有操作简单、分离效果好等特点。

技术领域

本发明属于石油化工和煤化工技术领域，涉及煤基油品的分离，特别涉及一种煤基油品固液分离的方法。

背景技术

目前全球正面临着石油资源短缺、原油趋于重质化和劣质化、燃油质量标准不断升级以及环保要求日益严格的挑战，同时世界经济的快速发展对轻质油的需求量则逐年增加，重劣质油的高效转化和高清洁利用，不仅成为当今炼油企业亟需解决的重大技术难题，也成为增加经济效益的核心部分。

重油加氢裂化技术制取高清洁轻质燃料油是当前重油加工的关键技术之一，而对重油尤其是煤基油品的固液分离一直是技术开发的主要难点，仍需进一步优化。对煤基油品进行固液分离，一方面，通过分析固液相中的烃类组成等，可以判断重油轻质化的反应效率及液收，可进一步调整工艺设计参数，实现重劣质油的高效转化。另一方面，通过分析固液相中的元素含量可以判断催化剂的活性，有利于高效催化剂的研发。

专利CN201520329887.9公开了一种离心固液分离方法，其采用外罩壳内悬挂离心转筒方式，分离后的液体从离心转筒上部的孔排出，固相物质由刮刀刮落靠重力从离心转筒下部出料口排出，该方法的不足是，分离不彻底，分离效率较低。CN201220726925.0公开了一种煤基油品压力过滤的方法，但由于煤基油品黏度高、固体颗粒粒度极细，导致过滤分离阻力大、容易堵塞，分离效率低。CN201320216589公开了一种高压静电固液分离试验装置，采用静态型静电分离装置，有利于分离影响规律的研究，但其需要在高压条件下进行，运行成本较高。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种的煤基油品固液分离的方法，其操作简单，工艺条件要求不高，运行成本较低，实现了固相与液相的彻底分离，分离效率大大提高。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种煤基油品固液分离的方法，采用离心分离与热溶剂抽滤相结合对煤基油品进行固液分离，具体地：

离心分离，将煤基油品加甲苯后超声、离心，实现固液相的初步分离；

热溶剂抽滤，采用玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以甲苯作为萃取剂对煤基油品进行抽滤。

为确保样品的均匀性，离心分离中，需将煤基油品加热后充分搅拌，快速取样。将煤基油品加甲苯溶剂超声10min，在转速为10000r/min的条件下离心，一次离心后将离心管上部流动液体用吸管吸出后收集，每次吸取时保留约3mL流动液体，确保底部固体不被吸出，将剩余固体继续加甲苯超声、离心，重复该步骤，多次加入甲苯、超声、离心，直至离心管中甲苯溶液澄清透明

煤基油品中加入的甲苯溶剂与样品的比例是1g样品大约需用100-150mL甲苯溶剂。

离心分离结束后，将离心管中最终分离的所有液体和固体分别进行收集，预先将甲苯溶剂于恒温水浴中加热至65±5℃，固体继续加65±5℃的热甲苯并超声使其分散均匀。

热溶剂抽滤中，采用事先恒重好的0.22μm的玻璃纤维滤膜在真空泵作用下以65±5℃的热甲苯作为萃取剂，将分离的所有液体和固体混合液少量多次地加入溶剂过滤器中进行抽滤。加入热甲苯溶剂后可使其在玻璃纤维滤膜上停留3min，以便煤基油品能更好溶解。