[发明专利]一种高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法

权利要求书

1.一种高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，以酚酞和锌粉为原料合成含羧基单体酚酞啉，再通过亲核芳香取代逐步聚合反应，将酚酞啉结构单元引入到聚芳醚腈主链中，即合成高性能羧基功能化聚芳醚腈共聚物，其合成路线如下：

其中，x>0，y>0，n≥1。

2.根据权利要求1所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)含羧基单体酚酞啉的制备：

将酚酞和锌粉加入碱溶液中，于40～80℃反应，并保持300～1000rpm的机械搅拌直至溶液无色，然后缓慢加入酸化剂得到白色沉淀，最后将所述白色沉淀水洗至中性并真空干燥，即得到含羧基单体酚酞啉；

2)羧基功能化聚芳醚腈的制备：

将2,6-二氯苯甲腈、二元酚、催化剂、N-甲基吡咯烷酮、带水剂以及步骤1)得到的含羧基单体酚酞啉置于反应器中，于140～160℃下共沸脱水2.5～4.5h，再于190～200℃继续反应4～6h后，加入NMP稀释反应液得到聚合物溶液，并趁热将所述聚合物溶液缓慢倒入混合沉淀剂和酸化剂的混合溶液中，得到白色聚合物固体，然后将所述聚合物固体粉碎成精细粉末后，将其反复煮洗、真空干燥，即得到高性能羧基功能化聚芳醚腈。

3.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述酚酞、锌粉和碱溶液的摩尔比为1：2～4：8～15。

4.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述含羧基单体酚酞啉、二元酚、2,6-二氯苯甲腈和催化剂的摩尔比为0.1～1：0～0.9：1：2。

5.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氯苯甲腈、带水剂和N-甲基吡咯烷酮的摩尔体积比为1mol:200～400mL：600～900mL。

6.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述二元酚为间苯二酚、对苯二酚、双酚A、酚酞和酚酞啉中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述带水剂为甲苯或二甲苯；所述催化剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠。

8.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为1％～20％，所述碱溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

9.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述混合沉淀剂为乙醇和/或去离子水，酸化剂为稀盐酸。

10.根据权利要求2所述高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为60～110℃，时间为12～72h。