[发明专利]一种络合型的金属镍催化剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201811550364.1 申请日: 2018-12-18
公开(公告)号: CN109395743A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 苏为科;徐峰;余志群 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01J25/02 分类号: B01J25/02;B01J23/883;B01J23/889;B01J23/887;B01J23/86;B01J33/00;C07C239/10;C07C209/36;C07C211/52;C07D233/76
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 掺杂金属元素 金属镍催化剂 络合 络合剂 硝基化合物 催化氢化 混合物 金属镍 羟胺 制备方法和应用 金属镍表面 多孔结构 金属元素 平均粒径 掺杂量 络合物 苄氧基 脱卤 脱苄 氧基 制备 掺杂
【权利要求书】:

1.一种络合型的金属镍催化剂,其特征在于包括多孔结构的金属镍、掺杂金属元素和络合剂,掺杂金属元素掺杂在金属镍表面,络合剂与金属镍结合形成络合物,所述掺杂金属元素为Cr、Na、Fe、Mo、Mg、Ce、V、Ti、Nb、W、Re、Ru、Co、Mn、Rh、Ir、Bi、Au、Ag、Pd、Pt中的一种或多种混合金属元素;所述络合型的金属镍催化剂中,平均粒径为5~350μm,每种掺杂金属元素的掺杂量为0.01~8重量%,络合剂的含量为1~72重量%。

2.根据权利要求1所述的一种络合型的金属镍催化剂,其特征在于络合剂为氨气、甲胺、二甲胺、氨水、乙胺、二乙胺、三乙胺、氮甲基吗啡啉、哌啶、二甲基亚砜、二甲砜、二甲硫醚、二乙基硫醚、苯甲硫醚、苯硫醚、苯硫酚、磷酸、磷酸酯中的一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种络合型的金属镍催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:Ni/Al合金和掺杂金属元素的可溶盐溶于氢氧化钠水溶液中进行活化,Ni/Al合金中的金属铝被氢氧化钠水溶液溶解得到多孔结构的金属镍,掺杂金属元素的可溶盐吸附在金属镍表面,过滤,滤渣干燥后浸入络合剂中进行络合反应,过滤除去络合剂,所得固体催化剂用纯水进行洗涤,过滤得最终催化剂,即络合型的金属镍催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种络合型的金属镍催化剂的制备方法,其特征在于络合反应的温度为-20℃~100℃,络合反应的时间为1h~60天。

5.根据权利要求1所述的一种络合型的金属镍催化剂在催化氢化芳香族硝基化合物的反应中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述芳香族硝基化合物的分子结构式如式(A1)、式(A2)、式(A3)、式(A4)、式(A5)、式(A6)或式(A7)所示:

式(A1)、式(A2)、式(A3)、式(A4)、式(A5)、式(A6)、式(A7)中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17、R18、R19各自独立的选自H、烷基、芳基、烯基、炔基、芳烷基、烷氧基、芳氧基、杂环、吡咯基、咪唑基、三氮唑基、吡唑基、卤素、-NO2、-CN、-SCN、-NCS、-OH或COOH。

7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于芳香族硝基化合物、络合型的金属镍催化剂和溶剂加入到加氢反应装置中,加氢反应装置内充入氢气,进行催化氢化反应,生成芳香族氨基化合物或芳香族羟胺化合物。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于加氢反应装置内充入氢气的压力为0.1~5.0MPa,优选为1.0~2.0MPa;催化氢化反应的温度为-20℃~50℃,优选为-20℃~30℃。

9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、苯、甲苯、正己烷、环己烷、石油醚、水中的一种或者两种以上混合溶剂。

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