[发明专利]一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法

说明书

一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，包括湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤处理，处理后的湿法磷酸与有机溶剂按照体积比为1:1～1:20混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相，配制质量分数为28～57％的H₃PO₄，酸中加入0.06～0.3％的K₂CO₃，待溶解后过滤，得到洗酸；将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10～18混合均匀；洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；本发明能脱除多种金属离子杂质，简化了后处理工序，提高了硫酸根的脱除率，同时提高了对洗余酸的回收利用率和产品品质。

技术领域

本发明涉及一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，尤其涉及湿法磷酸饱和有机相的洗涤方法。

背景技术

目前，溶剂萃取法是由湿法磷酸制备工业级磷酸或者食品级磷酸主要的一种方法。过程是对粗磷酸进行预处理，处理后的粗磷酸与有机溶剂混合，进行萃取，萃取过程中，粗磷酸与有机溶剂进行多级逆流接触，有机溶剂将磷酸萃取到有机相中得到饱和有机相，并将绝大部分杂质留到了萃余酸中。

由于物质在两相中存在分配系数，所以还有少量阳离子(金属杂质)和阴离子(硫酸根、氟离子、氯离子)随磷酸一起进入到饱和有机相中，此时如果把磷酸反萃出来，不能达到工业磷酸的标准要求，所以要对饱和有机相进行洗涤，即降低部分杂质在饱和有机相中的含量，简化后处理工序，最终保证产品可以达到工业磷酸标准。

专利CN200510021695.2中的洗涤工艺是：将一部分反萃酸对脱硫后有机相进行洗涤，是通过将钡盐溶解于反萃酸中，再对饱和有机相进行洗涤，得到的脱硫酸再返回萃取系统，该工艺对饱和有机相的洗涤效果无法达到较好的效果，主要是因为：

只用反萃酸对饱和有机相进行洗涤，不能把饱和有机相中的杂质完全脱除，会有部分残留，洗涤效果不够理想，提高了对后处理的要求；而且，利用含有钡盐的洗酸对饱和有机相洗涤，主要是利用洗酸中的钡离子和有机相中的硫酸根反应，生产硫酸钡沉淀，达到脱硫的目的。但是，这种工艺存在两个缺点：首先，利用洗酸来脱除有机相里的硫酸根离子，由于传质问题，需要较长的反应时间，才能保证硫酸根的脱除；其次，此过程中生成的沉淀颗粒非常细小且数量很多，因此，在会造成分相时间长以及有机相中有沉淀物残留，容易导致后续设备的堵塞，影响了生产的连续性，增加了运行成本。

专利US3970741中也提到了一种洗涤工艺，是采用纯磷酸酸来洗涤饱和有机相，来脱除金属杂质和硫酸根，在后处理工序中在用钡盐脱硫，可以使产品达到工业级磷酸的标准。但是这种洗涤工艺存在一些缺点：首先，不能有效的脱除某些重金属杂质(如镍、锰、铬等)，导致最终产品显色，影响了产品的品质。

专利US3375068和GB1357614A中的洗涤工艺是将洗涤过程中产生的洗余酸返回萃取段，这种对洗余酸的利用其实是降低了洗余酸的价值。因为洗余酸中的杂质含量远远要低于原料湿法磷酸，所以将洗余酸返回萃取段重新进行萃取，经济性大大降低，不如将其用于制备工业级磷酸盐。

所以，总结现有湿法磷酸净化的洗涤工艺仍存在以下缺点：

第一、对重金属杂质的脱除效果不好，导致最终产品显色，降低了产品的品质；

第二、硫酸根脱除效果不好，后处理仍然需要再次脱硫，导致了后处理工艺复杂，增加了生产成本；

第三、对洗余酸利用不够合理，降低了洗余酸的价值，成本高。

发明内容

本发明针对上述存在的技术问题，提供一有效脱除金属杂质离子，提高硫酸根脱除率，洗余酸有效利用的用于湿法磷酸净化的洗涤方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：