[发明专利]环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为5.5°、6.0°、7.8°、8.9°、9.9°、11.0°、12.0°、13.1°、13.9°、14.4°、16.4°、16.9°、17.7°、18.6°、20.3°、20.8°、21.8°、22.9°、23.6°、24.0°、24.7°、25.6°、26.2°、27.3°、27.8°、28.4°、28.8°、30.0°、30.5°、31.6°、32.7°、33.2°、33.9°、34.9°、36.6°、37.3°、37.7°、38.3°、39.2°、40.8°、41.4°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明的环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于防除杂草。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型及其制备方法和用途。该晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为5.5°、6.0°、7.8°、8.9°、9.9°、11.0°、12.0°、13.1°、13.9°、14.4°、16.4°、16.9°、17.7°、18.6°、20.3°、20.8°、21.8°、22.9°、23.6°、24.0°、24.7°、25.6°、26.2°、27.3°、27.8°、28.4°、28.8°、30.0°、30.5°、31.6°、32.7°、33.2°、33.9°、34.9°、36.6°、37.3°、37.7°、38.3°、39.2°、40.8°、41.4°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

优选地，对应的I/I₀分别为13.8、2.0、38.7、13.8、29.0、45.4、100.0、17.8、22.2、21.1、37.6、18.9、41.5、19.3、23.0、26.1、28.0、17.5、26.8、30.7、9.6、19.3、23.8、9.4、5.7、3.3、10.1、6.1、2.6、3.6、5.4、3.7、3.6、2.7、2.8、1.9、7.9、3.6、3.0、2.1、2.0。

更优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型的制备方法，包括以下步骤：将环吡氟草酮溶解在对二甲苯中，搅拌至完全溶解，之后加入一异丙胺反应成盐，得到固体结晶，经过滤并干燥，得到环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型。

一种除草复配组合物，包括(i)所述环吡氟草酮一异丙胺盐E晶型；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

优选地，所述助剂选自溶剂、固体稀释剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和增稠剂中的一种或多种。