[发明专利]环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.9°、7.4°、8.3°、10.2°、11.3°、12.5°、14.0°、15.1°、16.3°、17.0°、18.0°、18.7°、19.2°、20.0°、20.6°、21.2°、21.7°、22.3°、23.0°、24.8°、25.9°、26.2°、27.5°、28.1°、28.4°、29.4°、30.3°、30.8°、31.3°、31.8°、33.4°、34.0°、34.7°、35.8°、37.0°、37.7°、38.2°、38.8°、40.1°、40.7°、42.6°、44.0°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明的环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于防除杂草。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型及其制备方法和用途。该晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.9°、7.4°、8.3°、10.2°、11.3°、12.5°、14.0°、15.1°、16.3°、17.0°、18.0°、18.7°、19.2°、20.0°、20.6°、21.2°、21.7°、22.3°、23.0°、24.8°、25.9°、26.2°、27.5°、28.1°、28.4°、29.4°、30.3°、30.8°、31.3°、31.8°、33.4°、34.0°、34.7°、35.8°、37.0°、37.7°、38.2°、38.8°、40.1°、40.7°、42.6°、44.0°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

优选地，对应的I/I₀分别为3.5、53.5、8.9、80.6、12.7、2.8、100.0、46.5、19.3、3.9、12.8、11.6、18.9、51.8、10.3、5.1、12.9、5.7、26.1、23.5、25.8、41.3、12.9、8.5、9.4、3.6、14.3、9.7、4.7、4.5、3.2、5.7、27.9、3.7、5.0、1.4、2.7、5.3、2.1、3.5、3.0、2.0。

更优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型的制备方法，包括以下步骤：将环吡氟草酮一异丙胺盐溶解在甲醇中，搅拌至完全溶解，之后加入1-10倍体积的甲基叔丁基醚，使溶液析出大量固体结晶，所得固体结晶经干燥，得到环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型。

一种除草复配组合物，包括(i)所述环吡氟草酮一异丙胺盐C晶型；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

优选地，所述助剂选自溶剂、固体稀释剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和增稠剂中的一种或多种。