[发明专利]环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.0°、8.8°、10.6°、12.4°、12.7°、13.8°、14.2°、15.2°、15.9°、16.5°、17.2°、17.8°、18.8°、19.7°、20.5°、21.6°、22.6°、23.2°、24.1°、25.1°、25.6°、26.2°、27.2°、28.2°、28.9°、29.3°、29.8°、30.9°、31.7°、32.3°、33.2°、34.0°、34.8°、35.3°、35.8°、36.2°、37.1°、38.1°、38.8°、39.9°、40.5°、42.2°、42.6°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明的环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于防除杂草。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型及其制备方法和用途。该晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.0°、8.8°、10.6°、12.4°、12.7°、13.8°、14.2°、15.2°、15.9°、16.5°、17.2°、17.8°、18.8°、19.7°、20.5°、21.6°、22.6°、23.2°、24.1°、25.1°、25.6°、26.2°、27.2°、28.2°、28.9°、29.3°、29.8°、30.9°、31.7°、32.3°、33.2°、34.0°、34.8°、35.3°、35.8°、36.2°、37.1°、38.1°、38.8°、39.9°、40.5°、42.2°、42.6°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

优选地，对应的I/I₀分别为97.0、25.4、38.1、15.8、38.0、78.0、41.1、37.7、12.5、72.6、37.5、52.7、100.0、24.8、85.8、71.0、19.2、21.5、60.9、36.5、20.5、34.2、54.3、6.4、4.4、14.1、4.5、2.8、9.3、10.2、12.5、2.8、4.9、13.4、3.0、6.7、2.3、8.9、3.0、3.3、4.6、4.7、5.0。

更优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型的制备方法，包括以下步骤：将环吡氟草酮溶解在1,4-二氧六环中，搅拌至完全溶解，之后加入一异丙胺反应成盐，得到固体结晶，经过滤并干燥，得到环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型。

一种除草复配组合物，包括(i)所述环吡氟草酮一异丙胺盐D晶型；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

优选地，所述助剂选自溶剂、固体稀释剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和增稠剂中的一种或多种。