[发明专利]环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为5.9°、9.4°、10.1°、11.4°、11.9°、12.4°、13.2°、14.7°、16.0°、17.2°、18.0°、18.4°、19.2°、19.7°、20.2°、21.2°、21.7°、22.7°、23.4°、24.0°、24.4°、24.9°、25.4°、25.9°、26.2°、26.9°、27.9°、28.5°、29.1°、29.8°、30.2°、31.5°、33.4°、34.7°、35.2°、36.8°、38.0°、38.9°、40.5°、41.5°、42.2°、43.4°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明的环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于防除杂草。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型及其制备方法和用途。该晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为5.9°、9.4°、10.1°、11.4°、11.9°、12.4°、13.2°、14.7°、16.0°、17.2°、18.0°、18.4°、19.2°、19.7°、20.2°、21.2°、21.7°、22.7°、23.4°、24.0°、24.4°、24.9°、25.4°、25.9°、26.2°、26.9°、27.9°、28.5°、29.1°、29.8°、30.2°、31.5°、33.4°、34.7°、35.2°、36.8°、38.0°、38.9°、40.5°、41.5°、42.2°、43.4°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

优选地，对应的I/I₀分别为7.0、24.3、77.7、5.5、32.7、4.7、5.7、68.7、17.7、20.8、48.3、38.7、25.4、18.6、42.0、13.0、100.0、12.3、72.3、9.1、13.0、5.3、3.9、13.1、30.8、19.7、5.5、15.8、9.8、9.4、14.7、21.4、4.5、2.8、3.4、3.7、5.9、3.1、4.1、3.3、1.8、2.0。

更优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型的制备方法，包括以下步骤：将环吡氟草酮溶解在甲苯中，搅拌至完全溶解，之后加入一异丙胺反应成盐，得到固体结晶，经过滤并干燥，得到环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型。

一种除草复配组合物，包括(i)所述环吡氟草酮一异丙胺盐F晶型；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

优选地，所述助剂选自溶剂、固体稀释剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和增稠剂中的一种或多种。