[发明专利]环吡氟草酮一异丙胺盐B晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺B晶型及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮一异丙胺B晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.8°、7.5°、8.1°、8.3°、10.1°、10.7°、11.3°、12.4°、13.7°、15.0°、16.4°、17.0°、17.8°、18.6°、19.1°、19.7°、20.5°、20.9°、21.8°、23.1°、24.1°、24.5°、25.1°、26.1°、27.3°、27.7°、28.3°、28.9°、29.6°、30.2°、31.0°、31.8°、32.5°、33.0°、33.5°、34.8°、35.2°、37.3°、38.2°、39.0°、39.6°、40.9°、41.3°、41.9°、42.8°、43.3°、43.9°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明的环吡氟草酮一异丙胺B晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于防除杂草。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐B晶型及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮一异丙胺盐B晶型及其制备方法和用途。该晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮一异丙胺盐B晶型，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.8°、7.5°、8.1°、8.3°、10.1°、10.7°、11.3°、12.4°、13.7°、15.0°、16.4°、17.0°、17.8°、18.6°、19.1°、19.7°、20.5°、20.9°、21.8°、23.1°、24.1°、24.5°、25.1°、26.1°、27.3°、27.7°、28.3°、28.9°、29.6°、30.2°、31.0°、31.8°、32.5°、33.0°、33.5°、34.8°、35.2°、37.3°、38.2°、39.0°、39.6°、40.9°、41.3°、41.9°、42.8°、43.3°、43.9°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

优选地，对应的I/I₀分别为3.9、27.5、3.5、3.0、100.0、4.6、14.4、1.8、47.1、13.9、25.6、3.9、13.4、7.6、10.2、50.5、14.7、5.2、33.1、20.9、3.6、17.6、5.8、15.8、13.1、48.0、4.3、3.0、9.2、7.4、6.9、3.6、1.8、6.2、46.9、17.3、14.5、2.0、2.6、3.7、2.1、3.0、3.5、2.8、1.7、3.7、2.2。

更优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮一异丙胺盐B晶型的制备方法，包括以下步骤：将环吡氟草酮原药与一异丙胺盐反应，得到环吡氟草酮一异丙胺盐，之后将环吡氟草酮一异丙胺盐溶解在乙醇中，搅拌至完全溶解，之后加入1-10倍体积的正庚烷或乙醚，使溶液析出大量固体结晶，所得固体结晶经干燥，得到环吡氟草酮一异丙胺盐B晶型。

一种除草复配组合物，包括(i)所述环吡氟草酮一异丙胺盐B晶型；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。