[发明专利]钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201811614807.9 申请日: 2018-12-27
公开(公告)号: CN109406497A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 唐芳;阳益军;余洪信 申请(专利权)人: 衡阳华菱钢管有限公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N1/44
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 韩建伟;董文倩
地址: 421001 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 钢包精炼炉 高效还原剂 二氧化硅 熔融液 氧化钙 氧化镁 氧化铝 电感耦合等离子体 发射光谱仪 光谱分析 化学试剂 陶瓷坩埚 准确度 混合物 金属铝 快节奏 石墨 熔剂 熔融 分析 生产
【权利要求书】:

1.一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法,其特征在于,所述钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁,所述测定方法包括:

将部分所述钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融,得到熔融液;

采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对所述熔融液进行光谱分析,得到所述氧化铝、所述氧化钙、所述二氧化硅和所述氧化镁的含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述熔剂为碳酸钠和硼酸的混合物,优选地,所述碳酸钠和所述硼酸的重量比为(2~3):1。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述部分钢包精炼炉高效还原剂与所述熔剂的重量比为1:(20~40)。

4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述熔融步骤包括:

将所述混合物在所述石墨垫底的陶瓷坩埚中进行低温熔融,得到第一熔融产物,其中所述低温熔融过程的温度为700~800℃,时间为5~10min;

将所述第一熔融产物进行高温熔融,得到第二熔融产物,所述高温熔融过程的温度为900~950℃,熔融时间为10~30min;

将所述第二熔融产物与盐酸水溶液进行酸浸,然后依次经过过滤及滤液定容过程,得到所述熔融液;

优选地,所述盐酸水溶液由盐酸与水按体积比1:1混合得到。

5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,所述酸浸过程中,每加入0.1000g所述钢包精炼炉高效还原剂,所述盐酸水溶液的用量为20~40mL。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的测定方法,其特征在于,所述光谱分析的步骤包括:

分别配制不同浓度的二氧化硅标准液,测定所述二氧化硅标准液中硅元素的发射光谱强度,并以所述二氧化硅标准液的浓度为纵坐标,分析线强度比为横坐标,绘制第一工作曲线;

分别配制不同浓度的氧化钙标准液,测定所述氧化钙标准液中钙元素的发射光谱强度,并以所述氧化钙标准液的浓度为纵坐标,分析线强度比为横坐标,绘制第二工作曲线;

分别配制不同浓度的铝元素标准液,测定所述铝元素标准液中铝元素的发射光谱强度,并以所述铝元素标准液的浓度为纵坐标,分析线强度比为横坐标,绘制第三工作曲线;

分别配制不同浓度的氧化镁标准液,测定所述氧化镁标准液中镁元素的发射光谱强度,并以所述氧化镁标准液的浓度为纵坐标,分析线强度比为横坐标,绘制第四工作曲线;

测定所述熔融液中铝元素、钙元素、镁元素和硅元素的发射光强度比,由所述第一工作曲线、所述第二工作曲线、所述第三工作曲线及所述第四工作曲线计算出所述氧化铝、所述氧化钙、所述二氧化硅和所述氧化镁的含量,以μg/mL或%表示。

7.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,在进行所述光谱分析步骤之前,所述光谱分析步骤还包括将所述电感耦合等离子体的发射光谱仪进行预热,所述预热过程的时间为20~40min。

8.根据权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述光谱分析步骤中,选用以下分析条件:硅元素分析线的波长为212.412nm和251.612nm,钙元素分析线的波长为183.801nm和315.887nm,铝元素分析线的波长为396.152nm,镁元素分析线的波长为383.826nm。

9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法还包括:

在隔绝空气的条件下,使硫酸铁溶液与剩余的所述钢包精炼炉高效还原剂进行氧化还原反应,得到氧化还原产物;

向所述氧化还原产物中加入磷酸及二苯胺磺酸钠,并入重铬酸钾标准溶液滴定至终点,记录消耗的所述重铬酸钾标准溶液的体积;及

根据消耗的所述重铬酸钾标准溶液的体积,计算所述钢包精炼炉高效还原剂中的金属铝的含量。

10.根据权利要求9所述的测定方法,其特征在于,所述氧化还原反应过程的温度为80~100℃,加热时间为90~120min。

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