[发明专利]钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法。钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁，测定方法包括：将部分钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融，得到熔融液；采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对熔融液进行光谱分析，得到氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁的含量。此法操作简单、成本低、使用的化学试剂少、分析准确度高，满足了快节奏生产的需求。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体而言，涉及一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法。

背景技术

LF高效还原剂是预熔供钢包精炼炉钢液脱氧和脱硫用的重要辅料之一，主要用于炼钢过程中的脱氧脱硫以提高钢的内在质量，调整钢渣碱度以利造渣除杂，细化晶粒，提高钢的强度和低温韧性。炼钢生产中的常用的LF高效还原剂大多是有金属铝、氧化铝(Al₂O₃)、氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO₂)和氧化镁(MgO)以上成分按比例与活化剂、助熔剂复合而成。为了满足不同类型炼钢生产工艺的需求以及评价LF高效还原剂的质量，需要对还原剂中的主次量元素含量进行准确的测定。LF高效还原剂中既含有金属铝有含有氧化铝，目前所用的方法都是测定全铝的含量，即金属铝与氧化铝的总量。还原剂中真正起脱氧作用的是金属铝，其中金属铝含量根据生产厂家的不同，而且金属铝的价格是氧化铝的十倍，因此通过检测手段准确快速分析出LF高效还原剂中金属铝的真实含量非常重要。便捷而准确测定还原剂中的有效成分—金属铝的含量，不仅有利于钢铁冶金企业改进炼钢工艺和降低成本，提升钢材质量，同时对避免贸易双方的摩擦具有重要意义。

目前，LF高效还原剂此类材料的分析尚无国家标准，机械行业标准JB/T5204-2007《碳化硅脱氧剂化学分析方法》采用氟硅酸钾滴定法测定SiO₂、分光光度测定Fe₂O₃和P、EDTA滴定法测定CaO和MgO、络合滴定法测定Al₂O₃。金属铝含量的分析目前没有公开发表的方法，国内外的文献报道也以单元素分析居多，大多采用重量法、X射线荧光光谱法、分光光度法等，普遍存在检测周期长、操作繁杂、分析成本高的现实问题，不能满足快速大批量分析测试的要求。目前也有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析脱氧剂中成分含量的报道，但大多数采用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法，近期也有采用的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法，都是采用铂坩埚和镍坩埚或铁坩埚，不适合含有金属单质类材料的熔融，故不能满足LF高效还原剂含量的检测要求。

在实际工作中发现很多类型的脱氧剂经酸溶解并不完全，特别是铝测定结果偏低；另一方面由于采用酸溶法处理试样不能同时测定硅含量，而需要再次采用二氧化硅重量法或氟硅酸钾滴定法单独测定硅。为了提高实际工作中分析测定的准确度和检测效率，实现铝、硅的同时测定必须采用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。而目前采用的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法，都是采用铂坩埚和镍坩埚或铁坩埚，不能熔解含有此类含有金属单质的氧化类材料，不然材料与金属坩埚合金化而腐蚀坩埚。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法，以解决采用现有分析方法对钢包精炼炉高效还原剂中成分含量进行测定时存在操作复杂和成本高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的提供了一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法，钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁，测定方法包括：将部分钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融，得到熔融液；采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对熔融液进行光谱分析，得到氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁的含量。

进一步地，熔剂为碳酸钠和硼酸的混合物，优选地，碳酸钠和硼酸的重量比为(2～3):1。

进一步地，部分钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的重量比为1:(20～40)。