[发明专利]一种茚虫威中间体的制备方法

权利要求书

1.一种茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，使用中间体5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮及肼基甲酸苄酯为起始原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应完全后，在二甲氧基甲烷存在条件下，与对甲基苯磺酰氯一起反应制成7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯。

2.根据权利要求1所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将中间体5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮溶解于甲苯中，加入催化剂及肼基甲酸苄酯，反应后，用分水器分去水；

（2）反应约4-5h取样检测，液谱跟踪当中间体5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮归一含量≤0.1%即为反应完全，然后降温至30℃，向反应液中加入二甲氧基甲烷搅拌均匀待滴加；

（3）将反应溶剂甲苯进行精馏至塔顶顶温110℃，待塔顶冷凝回流稳定，加入对甲基苯磺酰氯，再将步骤（2）反应液滴入甲苯中，滴加完成后，塔底温度在100-115℃，当塔顶温度降至50℃时，采集低沸物，当塔顶顶温达到100℃后加快采集；

（4）当塔顶温度达到110℃后，采集完毕，然后将步骤（3）的反应液降温至30℃，进行水洗，水洗完成后进行负压脱溶，脱去反应溶剂，脱干溶剂后向剩余物料中加入结晶溶剂，升温回流，降温结晶，过滤干燥得7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯。

3. 根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，各物料的摩尔比为，5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮: 二甲氧基甲烷：对甲基苯磺酸： 肼基甲酸苄酯：对甲基苯磺酰氯=1：（2-4）：（0.06-0.08）：（1.2-1.4）：（0.06-0.08）。

4.根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化剂为对甲基苯磺酸。

5.根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中反应温度为100-105℃。

6.根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将步骤（2）反应液滴入甲苯中的滴加时间为3-4h。

7.根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，当塔顶温度降至50℃时，以0.5ml/s的速度开始采集低沸物。

8.根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，当塔顶顶温达到100℃后的采集速度为2ml/s。

9.根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，脱溶温度≤80℃。

10.根据权利要求2所述的茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中脱溶后期用水带甲苯。