[发明专利]一种连续制备双草酸硼酸锂的方法

权利要求书

1.一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

步骤（1）：按Li：B：C₂O₄^2--以摩尔比1：1：2.0或按Li：B：C₂O₄^2--以摩尔比1：1：2.2的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物，并分别用球磨进行研磨；

步骤（2）：常温下将锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物三种物料按比例缓慢加入搅拌釜中，并缓慢加入少量纯水，将物料搅拌混合均匀，其中水量占固体物料重量的3-5%；

步骤（3）：开启给料机，将搅拌釜搅拌得到的混合物料送入旋转反应炉中，依靠旋转反应炉旋转及物料自身重力向前移动，经过不同的反应温区一、二、三，并逆向通氮气保护，并将高温区升华的草酸带向低温区重复利用，其中反应第一温区温度为80-90℃，反应第二温区温度为100-120℃，反应第三温区温度为200-2400℃；

步骤（4）：物料分别经过反应第一温区、反应第二温区和反应第三温区，反应第一温区为第一反应阶段，在此温区物料大量反应，并生成大量的水，反应第二温区为第二反应阶段，在此温区未反应完全物料继续反应，生成少量的水，因温度在100℃以上，水分大量蒸发并被带走，反应第三温区为烧制阶段，将过量的草酸和残余的水分蒸出并带走；

步骤（5）：物料经反应炉反应最后进入收集仓，得到含有双草酸硼酸锂的干料；

步骤（6）：将最后反应炉反应得到的干料溶于乙酸乙酯中，并经过一次过滤、蒸发浓缩、降温结晶和二次过滤等提纯步骤得到LiBOB一次品；

步骤（7）：将二次过滤得到的LiBOB一次品在氮气保护下110-130℃烘干2-3h，即可得到LiBOB成品；

步骤（8）：将一次过滤的滤饼烘干后可重复使用，调制后随浆体物料一起加入料仓中再次进入旋转反应炉。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，其特征在于：球磨研磨的时间为30-60min，其中锂源化合物包括氢氧化锂和碳酸锂，硼源化合物包括硼酸和偏硼酸。

3.根据权利要求1所述的一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，其特征在于：混合物料送入旋转反应炉时中的加料速率为每小时0.5kg-1.0kg。

4.根据权利要求1所述的一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，其特征在于：物料在反应第一温区停留时间为4-6h，物料在反应第二温区停留时间为2-3h，物料在反应第三温区停留时间为2-3h。

5.根据权利要求1所述的一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，其特征在于：氮气在置换炉管后，氮气经过纯水洗涤、除水后可循环使用，洗涤氮气的纯水含有一定量的草酸及其他原料，可用于锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物原料调浆。

6.根据权利要求1所述的一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，其特征在于：蒸发浓缩出的乙酸乙酯气体和二次过滤的乙酸乙酯滤液均可回收处理后重复使用。