[发明专利]一种连续制备双草酸硼酸锂的方法

说明书

本发明属于制备双草酸硼酸锂技术领域，尤其为一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，包括以下操作步骤：按Li：B：C₂O₄^2‑以摩尔比1：1：2.0‑1：1：2.2的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物，并分别用球磨研磨30‑60min；本发明，硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以LiBOB最具代表性，双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力，LiBOB具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，该连续制备双草酸硼酸锂的方法与传统间歇式合成双草酸硼酸锂的方法相比，更利于工业化的实现，并且经济环保能耗低。

技术领域

本发明属于制备双草酸硼酸锂技术领域，具体涉及一种连续制备双草酸硼酸锂的方法。

背景技术

随着微电子技术的发展，小型化电子设备的增多，锂电池以其优越的性能得以充分发展运用，电解质作为电池的重要部分，对电池性能有非常重要的影响，目前运用最广泛的锂离子电池电解质是六氟磷酸锂，其具有良好的电导率和电化学稳定性，然而，六氟磷酸锂仍然有着对水敏感、低温生成的SEI膜阻抗过大、80℃开始分解等明显缺点，导致其工作条件受到了极大的限制，在高温和遇水时易分解产生HF，HF的存在会使正极金属材料溶解、结构发生变化，进而使电池容量衰减。

发明内容

为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，具有能耗低和经济环保特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种连续制备双草酸硼酸锂的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

步骤（1）：按Li：B：C2O42-以摩尔比1：1：2.0或按Li：B：C2O42-以摩尔比1：1：2.2的比例称取锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物，并分别用球磨进行研磨。

步骤（2）：常温下将锂源化合物、硼源化合物及含草酸根的化合物三种物料按比例缓慢加入搅拌釜中，并缓慢加入少量纯水，将物料搅拌混合均匀，其中水量占固体物料重量的3-5%。

步骤（3）：开启给料机，将搅拌釜搅拌得到的混合物料送入旋转反应炉中，依靠旋转反应炉旋转及物料自身重力向前移动，经过不同温区，并逆向通氮气保护，并将高温区升华的草酸带向低温区重复利用。

步骤（4）：物料分别经过反应第一温区、反应第二温区和反应第三温区，反应第一温区为第一反应阶段，在此温区物料大量反应，并生成大量的水，反应第二温区为第二反应阶段，在此温区未反应完全物料继续反应，生成少量的水，因温度在100℃以上，水分大量蒸发并被带走，反应第三温区为烧制阶段，将过量的草酸和残余的水分蒸出并带走。

步骤（5）：物料经反应炉反应最后进入收集仓，得到含有双草酸硼酸锂的干料。

步骤（6）：将最后反应炉反应得到的干料溶于乙酸乙酯中，并经过一次过滤、蒸发浓缩、降温结晶和二次过滤等提纯步骤得到LiBOB一次品。

步骤（7）：将二次过滤得到的LiBOB一次品在氮气保护下110-130℃烘干2-3h，即可得到LiBOB成品。

步骤（8）：将一次过滤的滤饼烘干后可重复使用，调制后随浆体物料一起加入料仓中再次进入旋转反应炉。

优选的，球磨研磨的时间为30-60min，其中锂源化合物包括氢氧化锂和碳酸锂，硼源化合物包括硼酸和偏硼酸。

优选的，混合物料送入旋转反应炉时中的加料速率为每小时0.5kg-1.0kg。