[发明专利]改性木薯淀粉-聚羧酸复合减水剂的制备工艺

说明书

本发明公开了一种改性木薯淀粉‑聚羧酸复合减水剂的制备工艺，属于建筑材料领域。所述的复合减水剂经过氧化、酸化、醚化、接枝、中和等反应工序制成的。改性木薯淀粉在复合减水剂中的含量达20%以上，当减水剂掺量为0.3％时，凝结时间已超过24h，达到超缓凝剂的要求；复合减水剂掺量为1%时，水泥净浆初始流动度大于200mm。本木薯淀粉减水剂的开发应用有助于改进减水剂加工工艺、提高减水剂产品质量、降低环境污染，还能有效解决广西农产品的出路，提高产品附加值。

技术领域

本发明涉及建筑材料领域，特别涉及一种改性木薯淀粉-聚羧酸复合减水剂的制备工艺。

背景技术

减水剂是预拌混凝土必不可少的重要组份，其用量随着城市进程的加快呈逐年递增趋势。2014年广西水泥产量约为4亿吨，按0.2%掺量计，需用减水剂80万吨。减水剂的发展为混凝土工业的发展提供了更大的空间，但随着人类对环境保护的日益重视，人们对建筑材料的要求也越来越高，在追求使用性能实现的同时，更关心建筑材料是否会对环境的造成危害，是否对人身安全有威胁，“绿色”建筑材料已是大势所趋。目前国内在用的减水剂主要有萘系减水剂、聚羧酸系减水剂、脂肪族减水剂、氨基磺酸系减水剂、木质素减水剂等，广西目前以聚羧酸系减水剂为主。在上述减水剂中，90%以上由化工原料制备而成。通过对这几种减水剂的分子结构、合成路线等方面的分析，可以发现，这些减水剂品种要么本身有毒，要么生产过程排放大量有毒废液，不可生物降解，难以满足绿色、环保等要求。因此，研发出环保的减水剂，是市场的迫切需求。

淀粉是自然界产量仅次于纤维素的多糖类天然高聚物，它以冷水不溶的微小颗粒(直径为1pm-100pm或者更大)广泛存在于高等植物的种子、块茎、果实、根部甚至叶子中．目前全世界的年产量约为3600万吨。由于淀粉原料来源广泛，种类多，产量丰富，所以相对价格低廉。查阅相关资料可知，近年来，对淀粉改性制备水泥分散剂的研究已有一定的进展，但淀粉改性制备减水剂的研究属于刚刚起步阶段，因此本发明的研究非常及时且具有积极效果。

广西盛产木薯，开发利用广西特有的木薯淀粉为原料，改性制备复合型环保减水剂，对充分发挥我区的资源优势，减少对化工原料的依赖，节能降耗等都具有重要意义。改性淀粉的开发应用不但有助于改进减水剂加工工艺、提高减水剂产品质量、降低环境污染，还能有效解决广西农产品的出路，提高产品附加值。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

发明内容

本发明目的在于提供一种改性木薯淀粉-聚羧酸复合减水剂的制备工艺，以解决现有技术存在的产品有毒性或者产过程排放大量有毒废液、不可生物降解、难以满足绿色和环保等要求的技术问题。

为此，本发明提供一种改性木薯淀粉-聚羧酸复合减水剂的制备工艺，其制备过程包括以下步骤：

S1：氧化反应，将木薯淀粉、氢氧化钠、体积浓度为95%的乙醇水溶液、缓凝剂、消泡剂份和引气剂同时加入到搅拌机中，在转速为500-950r/min下搅拌均匀，加热至20-40℃，保持30-80min后，自然冷却至室温；

S2：酸化反应，向氧化反应液中加入质量浓度20％的稀盐酸溶液，调节pH至7，过滤，固体用无水乙醇打浆4次后，干燥，得到氧化-酸化淀粉；

S3：醚化反应，将氧化-酸化淀粉溶解在无水乙醇中，配置成悬浮液，用氢氧化钠溶液调悬浮液pH至10，通入氮气，再加入淀粉重量8-20％的醚化剂，所述的醚化剂为3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵，在35-47℃下反应11-17h；