[发明专利]一种4-(4-氨基苯基)吗啉酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910048779.7 | 申请日： | 2019-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN109651287A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 颜国和;吕东 | 申请（专利权）人： | 吕东 |
| 主分类号： | C07D265/32 | 分类号： | C07D265/32 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 代芳 |
| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吗啉酮 氨基苯基 制备 收率 雷尼镍 有机酸 产品颜色 存在条件 反应成本 还原反应 硝基苯基 医药合成 有机溶剂 氢气 催化剂 | ||
1.一种4-(4-氨基苯基)吗啉酮的制备方法，包括以下步骤：
在有机酸、雷尼镍和有机溶剂存在条件下，采用氢气对4-(4-硝基苯基)吗啉酮进行还原反应，得到4-(4-氨基苯基)吗啉酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为25℃～80℃，时间为8～20h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氢气的压力为1～5MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸包括冰醋酸、草酸、苯甲酸和柠檬酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述4-(4-硝基苯基)吗啉酮与有机酸的质量比为1:0.001～0.005。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇和/或乙醇。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述4-(4-硝基苯基)吗啉酮与有机溶剂的质量比为1:8～20。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4-(4-硝基苯基)吗啉酮与雷尼镍的质量比为1:0.01～0.1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还原反应完成后还包括，将还原反应产物进行蒸馏浓缩，然后降温至0℃～10℃，静置，析出的固体经洗涤和干燥，得到4-(4-氨基苯基)吗啉酮。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏浓缩后的溶液体积为蒸馏浓缩前溶液体积的1/2～2/3。
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