[发明专利]一种静电纺丝原位还原制备的Ti4

说明书

本发明公开了一种静电纺丝原位还原制备的Ti₄O₇纳米纤维及其方法，属于纳米材料制备技术领域；利用静电纺丝原位还原制备的Ti₄O₇纳米纤维平均直径约100nm，呈项链状结构，长度为50μm以上；Ti₄O₇纳米纤维的制备方法采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维模板和碳源，钛酸丁酯为钛源；结合静电纺丝技术与热处理工艺，通过静电纺丝技术制得前驱体PVP/钛酸丁酯复合纳米纤维；将其进行热处理，碳源热分解产生C与钛源热分解生成TiO₂，在一定条件下，两者原位还原制得Ti₄O₇纳米纤维；该Ti₄O₇纳米纤维具有形貌可控，颗粒尺寸小，比表面积大的特点；此外本发明所述制备方法工艺简单可行，过程可控性强，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种静电纺丝原位还原制备的Ti₄O₇纳米纤维及其方法。

背景技术

Ti₄O₇纳米纤维材料由于其具有优异的导电性、耐腐蚀性、电化学稳定性、绿色环保等优点，可作为一种极具应用前景的节能高效环保型陶瓷电极材料，可望应用于高性能超级电容器领域。目前Ti₄O₇常通过TiO₂高温还原法制备，按还原剂的物相可分为以下两种方法：(1)固相还原法：碳黑作为还原剂和空间位阻剂，TiO₂的还原程度受固相界面限制，较难获得单相 Ti₄O₇，其电导率受Ti₄O₇的含量和颗粒大小的影响。(2)气相还原法：由于还原性气体具有良好的扩散性可改善反应动力学行为从而缩短反应时间，但由于缺少固相碳作为位阻剂，在高温还原条件下，产物颗粒烧结严重，使Ti₄O₇颗粒较大、比表面积较小且形貌较难控制。

现有制备方法获得的Ti₄O₇颗粒尺寸大、比表面积小、形貌控制难和纯Ti₄O₇物相制备难，以及粉末状的Ti₄O₇在电极制作时因需要粘接剂和导电添加剂而易形成“死体积”阻断电子的传输和电解液向电极材料表面扩散，从而降低其电化学性能，这在一定程度上限制其在高性能超级电容器领域的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法简单、形貌和颗粒尺寸可控、易于工业化生产的Ti₄O₇纳米纤维的静电纺丝原位还原制备方法。

本发明解决其技术问题所采用技术方案是：一种静电纺丝原位还原制备Ti₄O₇纳米纤维的方法，所述方法包括以下步骤：

S1：称取钛酸丁酯、EtOH、HAc，配制钛源溶液；称取PVP、EtOH，配制聚合物溶液，以聚合物PVP作为纳米纤维的模板及碳源；

S2：将S1中的钛源溶液加入聚合物溶液中，搅拌均匀配制成静电纺丝溶液；在静电纺丝溶液配制过程中，固定碳源含量，通过调节钛酸丁酯的添加量(0～1.5g)来调控其碳/钛的比例；

S3：将S2中配制的静电纺丝溶液进行静电纺丝，得到前驱体PVP/钛酸丁酯复合纳米纤维，即采用聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板和碳源，钛酸丁酯为钛源，得到前驱体PVP/钛酸丁酯复合纳米纤维；

S4：将前驱体PVP/钛酸丁酯复合纳米纤维进行烧结，得到Ti₄O₇纳米纤维。