[发明专利]2-氨基-1;3;5-苯三甲酸的合成方法及其用于制备NH2-MOF-808的用途

权利要求书

1.2-氨基-1,3,5-苯三甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：称取3,5-二甲基苯甲酸溶于醋酸溶液中，加入浓硝酸，加热至反应温度，然后将一定量的浓硫酸用滴液漏斗滴加到混合液中，反应一定时间，反应结束后，过滤收集固体沉淀物，即得2-硝基-3,5-二甲基苯甲酸；

步骤2：称取步骤1中得到的2-硝基-3,5-二甲基苯甲酸加入水中，加入氢氧化钠，测试溶液pH呈碱性，在冰浴条件下加入高锰酸钾，然后在一定温度下反应，结束后，加入乙醇除去未反应的高锰酸钾用砂芯漏斗过滤，取滤液加盐酸，调溶液pH至1～2，有白色固体析出，即得2-硝基-1,3,5-苯三甲酸；

步骤3：称取步骤2中所得2-硝基-1,3,5-苯三甲酸溶于无水乙醇中，加入锡粒，50-60℃搅拌，向溶液中滴加浓盐酸，在一定温度下反应后，用浓氨水调节溶液呈碱性，过滤析出的无机盐，将滤液浓缩，并用盐酸酸化析出沉淀，过滤收集沉淀，即得2-氨基-1,3,5-苯三甲酸。

2.如权利要求1所述的2-氨基-1,3,5-苯三甲酸的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述的硝酸，硫酸与3,5-二甲基苯甲酸的物质的量比为2.5:2.7：1；反应温度为80℃，反应时间为30min。

3.如权利要求1所述的2-氨基-1,3,5-苯三甲酸的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述的高锰酸钾，2-硝基-3,5-二甲基苯甲酸与氢氧化钠的物质的量比为4:1:2。

4.如权利要求1所述的2-氨基-1,3,5-苯三甲酸的合成方法，其特征在于，步骤2中，高锰酸钾的加入方式为：在冰浴条件下4h内分三次加入；反应温度为60℃，反应时间为10h。

5.如权利要求1所述的2-氨基-1,3,5-苯三甲酸的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的锡粒，2-硝基-1，3，5苯三甲酸与浓盐酸的物质的量比为3:1:24；反应温度为70℃，反应时间为2h。

6.将权利要求1～5任一项所述合成方法制得的2-氨基-1,3,5-苯三甲酸用于制备NH₂-MOF-808材料的用途。

7.如权利要求6所述的用途，其特征在于，利用2-氨基-1,3,5-苯三甲酸用于制备NH₂-MOF-808材料的步骤为：将2-氨基-1,3,5-苯三甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF与甲酸的混合液中，然后加入四氯化锆，搅拌至溶液澄清，随后，将溶液转移至高温反应釜中，进行恒温热反应，结束后过滤得白色固体产物，用DMF和乙醇洗涤，即得金属有机骨架材料NH₂-MOF-808。

8.如权利要求7所述的用途，其特征在于，所述的2-氨基-1,3,5-苯三甲酸与四氯化锆的物质的量比为1:1～3；所述的DMF与甲酸的混合溶液中，DMF与甲酸的体积比为1:1；所述的恒温热反应的温度为100℃～130℃，反应时间为2d-7d。

9.如权利要求7～8任一项所述的用途，其特征在于，将制得的金属有机骨架材料NH₂-MOF-808用于光催化降解罗丹明B或甲基橙。