[发明专利]一种多金属氧酸盐的再生方法

权利要求书

1.一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：

步骤1)提取失活多金属氧酸盐中活性组分：将失活多金属氧酸盐进行高温焙烧，焙烧完成后，将活性组分洗涤，烘干，研磨；

步骤2)制备含活性组分钠盐：将步骤1)研磨后的活性组分与钠盐掺杂均匀后高温活化，将所得含活性组分的钠盐用热水进行浸出，过滤，除去不溶物；

步骤3)除杂、提纯精制：采用离子交换法，将步骤2)中混入的杂质进一步去除，制得精制的含活性组分钠盐；

步骤4)制备多金属氧酸盐：用脱盐水溶解含活性组分钠盐，待形成均相溶液以后，依次加入浓盐酸、双氧水溶液、磷酸，形成溶液，最后，将季铵盐与卤代烃溶剂按一定比例混合溶解，缓慢加入到上述溶液中，搅拌下反应，制备出再生多金属氧酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：所述多金属氧酸盐分子组成QmHnPMxOy，Q为季铵盐阳离子选自四丁基铵盐、十二烷基三甲基胺盐、十六烷基三甲基胺盐、十八烷基三甲基胺盐或双十八烷基二甲基胺盐中的一种或几种，金属M选自钨、钼或钒中的一种或几种，1≤m≤7，0≤n≤4，1≤x≤12，10≤y≤40。

3.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：步骤1)中高温焙烧温度为400-1000℃，焙烧时间4-10h，烘干、洗涤后的活性组分研磨至400-800目。

4.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：步骤2)中所述钠盐包括碳酸盐、食盐、苛性钠、硫酸盐，钠盐与活性组分加入重量比为0.1-10/1，活化温度为400-1000℃，活化时间4-10h，水浸温度为50-100℃，水浸时间为1-10h。

5.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：步骤4)中所述用于溶解含有活性组分钠盐脱盐水的加入量为活性组分钠盐的重量比0.5-10倍，浓盐酸加入量为含活性组分钠盐重量0.1-5倍，双氧水(折百)加入量为含活性组分钠盐重量0.1-5倍，磷酸加入量为含活性组分钠盐重量0.1-20％。

6.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：步骤4)中所述用于溶解季铵盐的卤代烃溶剂包括二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳，季铵盐与卤代烃溶剂重量比为1/15-1/120。

7.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：步骤4)中所述季铵盐的加入量为含活性组分钠盐重量的0.5-2倍，合成温度5-100℃，反应温度1-72h。

8.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：所述季铵盐阳离子包含70％十六烷基三甲基氯化铵与30％十八烷基三甲基氯化铵。

9.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：所述再生的多金属氧酸盐应用于烯烃环氧化或烯烃水合反应中。

10.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐的再生方法，其特征在于：所述多金属氧酸盐为杂多酸季铵盐。