[发明专利]高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法

权利要求书

1.一种回收钕铁硼废料中稀土的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将钕铁硼废料进行氧化焙烧；

S2：将氧化焙烧后的钕铁硼废料进行高温高压盐酸浸出，之后固液分离并收集液相，得到浸出液；

S3：向所述浸出液中加入氧化剂，使浸出液中的Fe²⁺氧化为Fe³⁺；

S4：将所述S3处理后的浸出液除杂净化，之后过滤并收集液相，得到稀土氯化物浸出液；

S5：以所述稀土氯化物浸出液为原料，通过萃取方法进一步分离得到稀土，通过沉淀方法制备稀土碳酸盐，或通过沉淀-焙烧方法制备稀土氧化物；

其中，在步骤S1中，取钕铁硼废料粉300g，粒度-100目，化学成份的质量百分比为：TRE-29.14、Fe-66.34、Co-0.74、Al-0.38、B-0.96，将所述钕铁硼废料进行氧化焙烧使其中低价铁氧化物FeO含量小于1％，之后破碎，研磨-100目以下；

并且氧化焙烧过程涉及的化学反应为：

Fe+O₂→FeO 1，

FeO+O₂→Fe₃O₄ 2，

Fe₃O₄+O₂→Fe₂O₃ 3；

其中，在步骤S2中，取焙烧后的废料粉30.00g，37％的浓盐酸23.19g加水稀释到90g，其中HCl用量为过理论用量的1.15倍，二者组成的混合料液加入高压釜中，密封高压釜，使高压釜内压力为0.6MPa，浸出温度为110℃，搅拌速度为300r/min，浸出时间为30min，浸出结束后，取出反应釜，分离固液，得到浸出液；

其中浸出过程涉及的化学反应为：

RE₂O₃+HCl→RECl₃+H₂O 4，

Al₂O₃+HCl→AlCl₃+H₂O 5，

FeO+HCl→FeCl₂+H₂O 6，

B₂O₃+HCl→BCl₃+H₂O， 7

并且，废料中可溶性组分为RE₂O₃、Al₂O₃、FeO、B₂O₃，溶解过程消耗HCl，按方程式4、反应式5、反应式6和反应式7能够计算得到HCl的理论消耗量，依据盐酸浓度折算出盐酸的理论消耗量；

其中，在步骤S3中，将浸出液在搅拌状态下缓慢加入氧化剂H₂O₂ 15mL，使其中的Fe²⁺完全氧化；

其中，在步骤S4中，将步骤S3处理后的浸出液用氨水中和到pH＝4.5，加热到90℃，恒温3min，产生沉降物，将得到的液-固混合物料过滤并收集液相，得到稀土氯化物浸出液；其中溶液除杂净化过程的化学反应为：

Fe³⁺+OH^-→Fe(OH)₃↓；

稀土的浸出率为97.85％。