[发明专利]高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法

说明书

本发明涉及一种高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法。将钕铁硼废料经氧化焙烧、盐酸高温高压浸出、浸出液中Fe²⁺的氧化和除杂净化，得到稀土氯化物浸出液；且上述稀土氯化物浸出液可作为后续工艺及产品原料，通过萃取分离得到稀土，通过沉淀制备稀土碳酸盐，或通过沉淀‑焙烧制备稀土氧化物。本发明采用密闭高压反应釜作为浸出设备，浸出过程动力学条件优良，对浸出原料粒度要求很低，避免了因原料精细研磨过程而产生的大量粉尘，且浸出过程稀土浸出率高，盐酸利用率高，无酸性气体排放，节能环保；此外，本发明还具有工艺流程短、工艺条件简单、回收成本低的优点，其对于钕铁硼废料的规模化回收，具有可观的经济、社会、环境保护效益。

技术领域

本发明涉及稀土冶金技术领域，具体涉及一种高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法。

背景技术

钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，具有质量轻、体积小、磁性强、磁能积高等优点，从而被广泛应用。然而，其在制备加工过程产生的废料(约为30～40％)以及长时间使用失效产生的废料，成为稀土及其它有价金属元素提取的二次资源，一般采用湿法方法进行回收，如硫酸复盐沉淀法、盐酸优溶法、盐酸全溶法等。湿法回收方法具有稀土回收率高的优点，但上述回收稀土废料浸出工艺均采用常压浸出，导致浸出时间长、酸使用量大、利用率低，且有废气排放，环境负担重，流程冗长，产品附加值低。

具体地，钕铁硼废料虽然实现了产业化回收，但目前主要以常温常压盐酸湿法浸出为主，浸出温度为85℃左右，浸出时间为2～3h，工业浓盐酸消耗质量为废料质量的2倍左右，浸出时间长，浓盐酸消耗量大，有废气排放，且浸出过程为了达到较高的浸出率，对原料的粒度要求苛刻，一般要求原料的粒度小于300目～500目；原料的细磨不但会增加成本而且会造成环境的污染。而对于高温高压盐酸浸出过程，没有相关的研究报道。CN103225023A报道了“一种从稀土渣中浸出回收稀土元素的方法”，浸出是在反应釜内，以硫酸作为浸出剂的浸出过程，浸出温度140～180℃，浸出时间2～4h。此工艺具有浸出温度高，浸出时间长的缺点，且要求原料的粒度在-300目至-500目之间；另外，浸出液稀土硫酸盐的溶解度较稀土氯化物小，浸出液后续若衔接稀土萃取分离工艺，硫酸浸出液需要转型为盐酸浸出液。

基于此，提供一种新型的钕铁硼废料回收稀土的方法，从而有效克服上述技术难点，最大化的提高钕铁硼废料的回收价值，实现稀土二次资源的循环利用，是稀土可持续发展的迫切要求和必然选择。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法。本发明首次提出在反应釜内以盐酸作为浸出剂进行高温高压浸出，有效解决了传统工艺对废料粒度要求高、盐酸利用率低、浸出时间长、有废气排放等节能环保问题，最大化的提高了钕铁硼废料的回收价值，实现了稀土二次资源的循环利用。具体地，本发明从钕铁硼废料中回收稀土的工艺流程短、条件简单、成本低、酸利用率高、稀土浸出率高、无废气排放、环境友好，其对于钕铁硼废料的规模化回收，具有可观的经济、社会、环境保护效益。

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法，包括以下步骤：S1：将钕铁硼废料进行氧化焙烧；S2：将氧化焙烧后的钕铁硼废料进行高温高压盐酸浸出，之后固液分离并收集液相，得到浸出液；S3：向浸出液中加入氧化剂，使浸出液中的Fe²⁺氧化为Fe³⁺；S4：将S3处理后的浸出液除杂净化，之后过滤并收集液相，得到稀土氯化物浸出液。

优选地，S1中：钕铁硼废料的粒度为60～200目；焙烧后的钕铁硼废料粒度为60～200目。

优选地，S2中：HCl的加入量为过理论用量的1.05～1.29倍，浸出温度为100～120℃，压力为0.5～1.5MPa，时间为15～45min，搅拌速率为250～350r/min。