[发明专利]一种分级多孔氧化硅的制备方法

说明书

本发明提供了一种分级多孔氧化硅及其制备方法，属于多孔材料技术领域。本发明所述分级多孔氧化硅具有明显的分级多孔结构，所述分级多孔氧化硅的孔径为2～6nm和20～80nm；或所述分级多孔氧化硅的孔径为1～3nm和3～5nm。本发明提供的分级多孔氧化硅由于其不同级的孔道，在满足多种分子传输的同时不会降低比表面积，活性位点也不会减少，因而在催化、传感、吸附等领域表现出比单孔道氧化硅更优异的性能。

技术领域

本发明涉及多孔材料制备技术领域，尤其涉及一种分级多孔氧化硅及其制备方法。

背景技术

有序介孔分子筛材料是一种新型纳米结构材料，其孔径范围在2～50nm，孔径高度有序、比表面积大，广泛应用于多相催化、吸附分离、生物、光电、传感器等高新技术领域。

介孔氧化硅材料可以在碱性或强酸性条件下合成，其一般合成程序为1)先将表面活性剂等模板剂溶解在水中，得到均匀的溶液；2)加入硅源进行水解缩聚反应，得到溶胶或凝胶；3)进行水热处理反应、晶化；4)冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥；5)焙烧或萃取，除去表面活性剂等有机模板剂，得到介孔氧化硅材料。

但以上方法得到的一般都是单孔氧化硅，单孔氧化硅的孔径单一，如果孔道较大，会使比表面积降低，在分子的立体选择性吸附和择形催化等方面存在一定的局限性；如果孔道较小，比表面积较高，但是其孔道内部传质阻力较大，且大分子很难进入内表面，使其在催化、吸附分离等领域受到严重的限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分级多孔氧化硅及其制备方法，本发明制备的分级多孔氧化硅具有明显的分级结构，在催化、吸附分离领域有着优异的性能。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种分级多孔氧化硅，所述分级多孔氧化硅具有明显的分级多孔结构，所述分级多孔氧化硅的孔径为2～6nm和20～80nm；或所述分级多孔氧化硅的孔径为1～3nm和3～5nm。

本发明还提供了上述技术方案所述的分级多孔氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

将正硅酸乙酯滴加到含有十六烷基三甲基溴化铵、溶剂和氨水的混合液后，搅拌一段时间，过滤，得到固体水解产物；

将所述固体水解产物的乙醇溶液进行水热反应，得到水热反应产物；

将所述水热反应产物进行煅烧，得到分级多孔氧化硅；

所述溶剂为水-乙醇的混合物或水；

当所述溶剂为水时，所述搅拌的时间为(1,120)min；当所述溶剂为水-乙醇的混合物时，所述搅拌的时间为10min或120min。

优选的，所述溶剂为水时，所述正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵、溶剂和氨水的质量比为1:(0.33～0.36):(13.5～14.0):(0.23～0.26)，所述氨水的浓度为24～26wt.％。

优选的，所述溶剂为水时，含有十六烷基三甲基溴化铵、溶剂和氨水的混合液中还包括氯化钠。

优选的，所述溶剂为水-乙醇的混合物时，所述溶剂中水和乙醇的质量比为1:1。

优选的，所述溶剂为水-乙醇的混合物时，所述正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵、溶剂和氨水的质量比为1:(0.46～0.52):(18～22):(2.7～2.9)，所述氨水的浓度为24～26wt.％。

优选的，所述水热反应的温度为100～120℃，所述水热反应的时间为20～24h。

优选的，所述煅烧的温度为550℃～600℃，所述煅烧的时间为6～12h。

优选的，所述固体水解产物的乙醇溶液中固体水解产物与乙醇的固液比为1g：(6～8)mL。