[发明专利]一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置

说明书

本发明公开了一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置，该方法利用辅助冷凝蒸发器的连接作用，氩气回收流路与空气氮气流路进行了冷量交换，把膨胀机产生的多余冷量输送到氩气回收流路，可以显著降低外界加入的液氩量。降低设备的运营成本。同时，本发明利用回收现场会有液氩提供的便利，用液氩提供冷量，再利用低温精馏法脱除氮气、氢气，提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗。此外，本发明还利用集成的空气氮气流路，通过膨胀机产生冷量，冷箱内自产氮气，可降低再生气的限制，提高回收氩气的提取率。

技术领域

本发明涉及一种氩气回收的方法，尤其涉及一种集成高纯氮和氩气回收的方法及装置。

背景技术

直拉法(Czochralski method)是生产单晶硅的主要方法,全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用即像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺；减压工艺是在硅单晶拉制过程中,连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气,保持炉膛内真空度稳定在20托左右,这种工艺既有真空工艺的特点,又有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵。氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，并通过真空泵的抽送排放到大气。

通过对排放氩气的分析，主要杂质成分为，氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，液态润滑油雾；回收利用这部分氩气有很大现实意义。

氩气回收纯化的公知技术：对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。

专利《单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置》(申请号：201210078306.x)中，低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗高，流程复杂，加入的过量氢气放空，利用率低。

专利《一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法》(申请号：201410618341.5)中，用空气压缩，双塔流程，能耗无优势，结构复杂，增加设备投资。

专利《一种单塔低温精馏回收氩气的装置》(申请号：201621146690.2)中，为保持冷箱提供的外界液氩量较大，以及受再生气限制，提取率比较低。专利只设计来除氧，未去除原料中过量一氧化碳的去除。

专利《一种提高氩气回收率的装置及方法》(申请号：CN201810612288.6)中，使用的是返流膨胀，适用于氩气带压出塔情况，不适用于氩气常压出塔。

因此，本领域的技术人员致力于开发流程更简洁，操作更方便，能耗更低，提取率更高的氩气回收方法。

发明内容

本发明的目的是针对现在氩气回收中运动部件多、能耗高、投资大、提取率低等特点，利用单晶硅厂家会有液氩供应的条件，提供了低温精馏流程简单、操作方便、能耗更低、提取率更高，且适用于氩气低压常压出塔的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一个方面是提供一种集成高纯氮和氩气回收的方法，包括以下步骤，

步骤(1)：待回收氩气经过氩气压缩机加压、除一氧化碳器除CO后进入第一冷却器冷却；