[发明专利]一种利用微乳液法制备相变储能材料及其制备方法有效
申请号: | 201910120219.8 | 申请日: | 2019-02-18 |
公开(公告)号: | CN109776718B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 包黎霞;王继亮;董顺平;何跃明 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/20;C08F222/14;C08F2/24;C08F2/44;B01J13/14;C09K5/06 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 胡晓丽 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 乳液 法制 相变 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种利用微乳液法制备的相变储能材料,其特征在于,按重量份配比计算原料包括:相变材料40~60份,丙烯酸酯类单体混合物10~20份,乳化剂3~5份,引发剂3~5份,酸碱调节剂0.2~0.4份,还原剂2~3份,蒸馏水100~120份;
所述相变材料采用硬脂酸、十二烷酸、月桂酸钠、十二烷醇、十烷酸、十一烷酸、十三烷酸、十四烷酸中的一种或两种以上的物质;
所述丙烯酸酯类单体混合物包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述的丙烯酸酯类单体混合物为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯四者依次按照质量比为30-40:80-100:20-30:4-8的比例混合获得;
所述乳化剂通过下述方法制备获得:首先,将硬脂酸、氢氧化钠、水按照摩尔质量比为1:1:4-6的比例进行混合;然后,在50~60℃条件下进行反应3~4h获得最终乳化剂产物;
所述引发剂的原料包括过硫酸铵、过硫酸钾和蒸馏水;所述引发剂的原料按重量份计算包括过硫酸铵1~3份、过硫酸钾2~5份、蒸馏水10~15份;
所述酸碱调节剂的原料按重量份计算包括碳酸钠10~20份、碳酸氢钠2~5份、蒸馏水60~80份;
所述还原剂的原料包括亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾和蒸馏水;所述还原剂的原料按重量份计算包括亚硫酸氢钠4~5份、亚硫酸氢钾1~3份、蒸馏水10~20。
2.一种利用微乳液法制备相变储能材料的制备方法,用于制备权利要求1所述的一种利用微乳液法制备的相变储能材料,其特征在于,包括以下步骤:
步骤A,制备预乳化液:
按配比称取蒸馏水、乳化剂、引发剂和酸碱调节剂加入反应器中,常温下进行搅拌后,再加入丙烯酸酯类单体混合物和相变材料的混合液体,继续进行搅拌;最后经搅拌超声处理获得预乳化液;
步骤B,制备相变储能材料:
(b1)将反应器升温至70~75℃,在搅拌条件下,向反应器中加入步骤A制备的1/10质量份的预乳化液和2~3滴还原剂,进行聚合反应一定时间;
(b2)待步骤(b1)反应结束后,同时向反应器中分别进行滴加预乳化液和还原剂,滴加剩余9/10质量份的预乳化液;
(b3)滴加预乳化液和还原剂结束后,将反应器升温至78~80℃继续进行聚合反应;
(b4)反应结束后进行保温反应一定时间;
(b5)最后停止加热待冷却后,停止搅拌,将反应物料取出,加入氢氧化钠溶液进行过滤,过滤所得滤渣依次经洗涤、烘干后获得相变储能材料;
滴加过程中,每滴体积大小为0.02ml。
3.根据权利要求2所述的一种利用微乳液法制备相变储能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,将蒸馏水、乳化剂、引发剂和酸碱调节剂加入反应器中,常温下搅拌速率为450~600rpm,搅拌时间为40~50min;加入丙烯酸酯类单体混合物和相变材料的混合液体后进行搅拌的搅拌速率为450~600rpm,搅拌时间为20~30min;最后经搅拌超声处理时间为1~2h。
4.根据权利要求3所述的一种利用微乳液法制备相变储能材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(b1)中,聚合反应时间为30~50min;所述步骤(b2)中,预乳化液的滴加速度为1-2s/滴,还原剂的滴加速度为4-6s/滴;所述步骤(b3)中,继续进行聚合反应时间为2~3h;所述步骤(b4)中,保温反应时间为1~2h;所述步骤(b5)中,加入60~80重量份的、质量浓度为10~15%的氢氧化钠溶液。
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