[发明专利]具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体及其制备，这种粉体的尺度为200～800nm，该方法利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备的纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、稀土盐或稀土氧化物、铵盐、有机碳源、尿素、乙醇、去离子水混合，球磨10～12h之后喷雾干燥或微波干燥，进入真空气氛炉中在1200～1550℃下煅烧3～8小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。本发明能够有效地降低氮化铝粉体的烧结温度，提高其热导率，在电子基板、功率器件上具有重要的应用前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，尤其是涉及一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体及其制备方法。

背景技术

氮化铝材料具有优越的物理性能，它具有高的导热系数与绝缘电阻，热膨胀系数与硅相匹配，介电常数低；相比于其他类似材料，氮化铝没有毒性，使用更安全。氮化铝材料的应用领域十分广泛，除了在电子工业可以作为理想的电子绝缘基板和大功率LED封装材料外，在船舶与海洋工程领域的应用也日益得到关注。

目前氮化铝每年的需求量在不断增加，但其商品化应用程度还比较低，主要由于氮化铝属于共价化合物，自扩散系数低，导致难以烧结致密，即使在1900℃以上的高温下烧结也很难达到理论密度的90%，同时获得的氮化铝导热系数也远低于理论值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体制备方法，稀土均匀分散在纳米氮化铝粉体中，得到高致密、高导热率的复合纳米氮化铝粉体。

本发明提供了一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：

（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；

（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉（该氮化铝粉的平均粒度是50-600纳米，与本发明所要制备的氮化铝粉体相同，其用作稀释剂，为了把内部烧透）、稀土盐或稀土氧化物、铵盐、有机碳源、尿素、乙醇和去离子水，去离子水的重量份含量为其他物质总量的0～1.2倍，混合均匀，球磨10～12h之后喷雾干燥或微波干燥，

在球磨的过程中，微粒会与磨球间产生相互摩擦，摩擦之后的微粒与磨球会产生带异性的电荷，带有异性电荷的微粒与磨球在溶液的揽拌作用下相互靠近，当它们距离缩小到一定值之后，粉末颗粒与磨间的静电作用比溶液的拨拌作用大从而附着在磨球表面之上。另外，范德华力也是微粒与磨球之间的黏附力的主要来源，可用下式来描述它们之间的黏附力：

单位质量上的粒子受到的范德华力可用下式表示：

f表示单位质量粉末颗粒受到的范德华力，r表示颗粒直径，h表示利夫茨范德华常数，d表示微粒和界面间距离。在球磨的冲击与磨擦作用下，反复地剪切、冲击、折断、压碎、磨碎使粉末细化，r越来越小，z越来越小，因而单位质量的粉末受到的范德华力越来越大，粉末与磨球间的熟附力也随着越来越大。

在乙醇溶液球磨过程中，原料在乙醇溶液中分散比较均匀，在揽拌杆和磨球的共同作用下，粉体、磨球和球磨罐间会产生相互碰撞，由此而产生挤压、冲击和剪切等相互作用。其反应过程可简要概括成：相互碰撞、固液反应、粉体剥落、再相互碰撞、循环反应，剥离的粉体在磨球表面会继续反应因此形成新生表面，再随着反应的进行直至反应完全。

（3）将混合物放入真空气氛炉中在1200～1550℃下煅烧数小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。

所述的纳米级氢氧化铝是利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备的。

所述纳米级氢氧化铝的合成原料与方法选自异丙醇铝水解、氯化铝和草酸钠合成、氯化铝和碳酸钠合成、氯化铝或有机铵盐合成、氯化铝或尿素合成、硝酸铝水解中的一种或几种。