[发明专利]一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法

权利要求书

1.一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将甲基硅橡胶、苯基硅橡胶、二氧化锆气凝胶、酚醛树脂置于真空捏合机中预混 20~30min，得预混料；

（2）将纳米二氧化硅、芳纶短纤、氧化锌、硬脂酸、氧化铁加入预混料中，在双辊开炼机上塑炼 30~40min，得塑炼混合料；

（3）将乙烯基三胺、硫磺加入塑炼混合料中，在平板硫化机上室温硫化22~24h，得硅橡胶基气凝胶复合绝热材料。

2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，所述的甲基硅橡胶、苯基硅橡胶、二氧化锆气凝胶、纳米二氧化硅、酚醛树脂、芳纶短纤、氧化锌、硬脂酸、氧化铁、乙烯基三胺、硫磺的重量份为50~70份甲基硅橡胶、30~50份苯基硅橡胶、20~30份二氧化锆气凝胶、15~20份纳米二氧化硅、10~15份酚醛树脂、5~10份芳纶短纤、3~5份氧化锌、1~3份硬脂酸、1~3份氧化铁、3~5份乙烯基三胺、2~4份硫磺。

3.根据权利要求1所述的一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的甲基硅橡胶的分子量为34000~36000，苯基硅橡胶的分子量为43000~45000。

4.根据权利要求1所述的一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的芳纶短纤的长度为2~4mm，直径6~7μm。

5.根据权利要求1所述的一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的二氧化锆气凝胶的具体制备步骤为：

（1）将无水乙醇加入去离子水中，常温下以50~100r/min转速搅拌15~20min，得乙醇溶液；

（2）将四氯化锆加入乙醇溶液中，常温下以150~200r/min转速搅拌40~50min，得四氯化锆乙醇溶液；

（3）将乙二胺四乙酸加入四氯化锆乙醇溶液中，常温下以100~150r/min转速搅拌30~40min，得螯合液；

（4）将甲酞胺加入螯合液中，常温下以150~200r/min转速搅拌30~40min，得机理液；

（5）将环氧丙烷加入机理液中，常温下以150~200r/min转速搅拌15~20min，得反应液；

（6）将反应液液置于35~40℃下陈化，得凝胶，将凝胶置于55~60℃下，用无水乙醇反复清洗3~5次，得洗涤凝胶；

（7）将洗涤凝胶置于55~60℃下干燥6~8h，得二氧化锆气凝胶。

6.根据权利要求5所述的一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，所述的四氯化锆、无水乙醇、去离子水、乙二胺四乙酸、甲酞胺、环氧丙烷的重量份为20~30份四氯化锆、40~50份无水乙醇、40~50份去离子水、1~3份乙二胺四乙酸、5~10份甲酞胺、10~15份环氧丙烷。

7.根据权利要求1所述的一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的纳米二氧化硅的具体制备步骤为：

（1）将硅酸钠加入去离子水中，常温下以80~100r/min转速搅拌20~30min，得硅酸钠盐溶液；

（2）将辛基酚聚氧乙烯醚加入正戊醇中，常温下以150~200r/min转速搅拌15~20min，得混合液；

（3）将混合液、环己烷加入硅酸钠盐溶液中，常温下超声波振荡15 ~ 30min，得微乳液；

（4）调节微乳液pH至1~2，常温下反应1~1.5h，得凝胶；

（5）将凝胶置于无水乙醇中充分洗涤3~5次，得洗涤产物，将洗涤产物经共沸蒸馏和真空干燥后，置于70℃下锻烧3~4 h，得纳米二氧化硅。

8.根据权利要求7所述的一种硅橡胶基气凝胶复合绝热材料的制备方法，其特征在于，所述的硅酸钠、去离子水、辛基酚聚氧乙烯醚、正戊醇、环己烷的重量份为20~30份硅酸钠、120~130份去离子水、1~3份辛基酚聚氧乙烯醚、5~10份正戊醇、3~5份环己烷。