[发明专利]氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法、工作电极及其工作电极的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：

S1、首先制备氧化石墨烯，然后将140~160mg的氧化石墨烯加入到乙二醇中，在氧化石墨烯中滴入9~11ml的浓度为0.039mol/L的溶有H₂PtCl₆的乙二醇溶液，然后加入N-甲基吡咯烷酮溶液作为氮源，将混合溶液转入超声波清洗机中进行超声分散，超声分散的时间为40min，期间持续搅拌直至氧化石墨烯粉末溶解；

所述氧化石墨烯的制备方法为：

①称取140~160ml浓度为98%的浓硫酸，添加到500mL的烧杯中，把烧杯放在冰水浴中，温度计显示至0℃，稳定后，先缓慢加入2~4g天然鳞片石墨粉，再加入4~6g硝酸钠，并用机械搅拌机连续搅拌，添加样品时，保证温度计显示不超过6℃，期间如果温度变化大，应等其稳定至6℃以下时再继续添加，保证三种物质混合均匀，并搅拌0.5h；

②缓慢将高锰酸钾粉末加入，加入过程要注意温度计的温度显示，温度超过6 ℃时停止加入，待其降低后再继续添加17~19g的高锰酸钾粉末，整个过程不断搅拌使其散热，使高锰酸钾粉末完全溶于混合液中，期间保证体系温度低于6℃，混合物搅拌90min后升温至35℃；

③将反应体系移置35℃的恒温水浴锅中，继续搅拌6h；

④向烧杯中添加190~210mL的去离子水，将恒温水浴锅温度调至80℃，再继续搅拌2h;

⑤向烧杯中加入浓度为30%的双氧水19~21mL和去离子水120~140mL搅拌1h，上清液为金黄色；再继续滴加240~260mL离子水和4~6mL浓度为30%的双氧水，混合物变为深黄色后，放置12h；

⑥混合物分层后，倒掉上层液体，黄色悬浮液用过滤器过滤，滤饼用19~21mL的浓度为5%的稀盐酸洗涤，然后用去离子水洗至分离液的PH值达到7；

⑦将滤饼放置坩埚中，在真空干燥箱中30℃干燥10h以上，然后研磨成粉，得到氧化石墨烯粉末；

S2、超声后，将混合溶液移入微波炉中进行微波还原反应，微波加热直至混合溶液沸腾，暂停10s后，继续微波加热至沸腾后，暂停10s，最后再微波加热20s，还原反应完毕，取出混合溶液冷却至室温；

S3、将步骤S2制备的溶液磁力搅拌12h以上，添加去离子水、抽滤，将得到的滤饼置于真空干燥机中进行干燥，研磨得到催化剂；

步骤S1中N-甲基吡咯烷酮与氧化石墨烯的质量比为250:1、200:1、150:1、100:1、50:1或25:1，且N-甲基吡咯烷酮与氧化石墨烯的质量比为200:1时，其催化剂的活性表面积最大，对乙醇的催化氧化效果最好，稳定性最佳，抗CO 的能力最强。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法，其特征在于：步骤S3的在真空干燥机中干燥的温度为20℃，干燥时间为1~2h。

3.一种工作电极，其特征在于：其包括权利要求1~2任一所述的氮掺杂石墨烯制备催化剂的方法制得的催化剂和玻碳电极。

4.一种根据权利要求3所述的工作电极的制备方法，其特征在于：其具体包括以下步骤：

步骤一：在麂皮抛光布上用0.05um的Al₂O₃粉将玻碳电极研磨至镜面，然后在超声波中用去离子水超声清洗三次，乙醇超声清洗三次，超声时间为20~40s；

步骤二：制备1~3mL混合溶液，其含有20%体积比的乙醇，73.75%体积比的水，6.25%体积比的含树脂固含量5%的Nafion溶液；

步骤三：称取3~5mg制备的催化剂加入到1~3mL步骤二制备的混合溶液中，配成新的混合溶液，用超声波超声处理混合溶液30~40min，使其混合均匀，然后取出；

步骤四：用微量移液器吸取酒精清洗，用其吸取8~10uL步骤三制得的混合溶液滴至玻碳电极上，然后把玻碳电极进行干燥，制备得到工作电极。