[发明专利]稀土胺化物在催化氮杂亨利反应中的应用在审
| 申请号： | 201910204536.8 | 申请日： | 2019-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN109851532A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 陆澄容;赵蓓;单海文;姚英明 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07C311/16 | 分类号： | C07C311/16;C07C311/17;C07D307/52;C07C303/40 |
| 代理公司： | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 殷海霞 |
| 地址： | 215000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稀土胺化物 式( 1 ) 式( 2 ) 亨利反应 催化 烷氧基取代苯基 对甲苯磺酰胺 三氟甲基苯基 烷基取代苯基 催化剂用量 催化作用 反应路线 类化合物 卤代苯基 无水无氧 稀土金属 硝基苯基 硝基甲烷 有机溶剂 活性高 亚胺类 呋喃基 苯基 底物 收率 硝基 萘基 应用 | ||
1.稀土胺化物在催化氮杂亨利反应中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
在无水无氧且含有保护气氛的条件下，将式(1)所示的亚胺类化合物和硝基甲烷在所述稀土胺化物的催化作用下，在有机溶剂中于20-30℃下反应，反应完全后，得到式(2)所示的β-硝基-N-对甲苯磺酰胺类化合物，反应路线如下：
其中，R选自苯基、C1-C4烷基取代苯基、卤代苯基、C1-C4烷氧基取代苯基、硝基苯基、三氟甲基苯基、萘基或2-呋喃基；R’选自氢或者甲基；
式(1)和式(2)中，Ts表示对甲苯磺酰基；
所述稀土胺化物为RE[N(SiMe3)2]3或RE[N(SiMe3)2]3(μ-Cl)Li(THF)3，其中RE代表稀土金属，RE选自钪、镧、钕、钐、钇或镱。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述C1-C4烷基为甲基、乙基、异丙基或丁基。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：硝基甲烷、亚胺类化合物和稀土胺化物的摩尔比为50-100:10:0.1-1。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：硝基甲烷、亚胺类化合物和稀土胺化物的摩尔比为50-100:10:0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述保护气氛为氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷或乙腈。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：反应时间为2-5h。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：反应完全后还包括采用终止剂终止反应并纯化产物的步骤。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：采用柱层析法进行纯化。
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