[发明专利]一种海蒿子多糖硒及其制备方法与应用在审
申请号: | 201910268836.2 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN110078840A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 李超;肖亨;陈春;张斌 | 申请(专利权)人: | 珠海中美普莱健康科技有限公司;华南理工大学珠海现代产业创新研究院 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61K31/715;A61P3/10;A61P39/06;A23L33/125 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
地址: | 519055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 海蒿子多糖 制备 硒化反应 葡萄糖苷酶抑制 应用 抗氧化酶活性 膳食补充剂 原料预处理 脱色 阿卡波糖 反应条件 搅拌混匀 热水提取 微波功率 亚硒酸钠 医药领域 丙二醛 降血糖 抗氧化 氯化钡 透析袋 脱蛋白 硒溶液 稀硝酸 透析 硒化 加热 冷却 细胞 开发 | ||
1.一种海蒿子多糖硒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)原料预处理:将海蒿子原料,干燥,粉碎;以g和mL分别为质量和体积单位,将海蒿子干粉和乙醇按照固液质量体积比1:3~1:6混合,于60~80℃下,加热回流2~6h,离心分离残留物,残留物干燥;
2)多糖提取:以g和mL分别为质量和体积单位,将经预处理的干粉按料液质量体积比为1:10~1:50与水混合,于温度为65~95℃下浸提,浸提时间为1.0~5h,浸提次数为2~5次;离心分离得到海蒿子多糖提取液,减压浓缩到原体积的1/4~1/10,得到海蒿子多糖的浓缩液;
3)脱蛋白:采用Sevag法对海蒿子多糖浓缩液进行脱蛋白处理,离心后保留上层糖液,重复脱蛋白处理10~20次,并旋转蒸发去除残留的Sevag试剂;
4)脱色:将脱蛋白后的海蒿子多糖,加入大孔树脂,进行静态脱色处理;浓缩液与大孔树脂的体积比为1:1~5:1,温度为30~45℃,时间为8~12h,用滤纸过滤后得到脱色后的多糖滤液;
5)醇沉:将步骤4)中浓缩液加入无水乙醇,调节乙醇的最终体积浓度为60~85%,在0~5℃中静置12~24h,离心得到沉淀,收集沉淀,冷冻干燥后得到海蒿子多糖;
6)硒化反应:以g和mL分别为质量和体积单位,将海蒿子多糖按料液质量体积比10:1~50:1与稀硝酸混合,室温下搅拌30~60min,使其充分溶解,然后分别加入亚硒酸钠和氯化钡,加热至60~80℃,搅拌混匀,于100~500W微波功率下,反应3~5min,间歇重复反应10~20次,得海蒿子多糖硒溶液,冷却到室温后,用氢氧化钠溶液调节pH至7~10,再加入硫酸钠除去钡离子,离心得上清液,置于透析袋进行透析,收集透析袋内的溶液,冷冻干燥得海蒿子多糖硒。
2.根据权利要求1所述的海蒿子多糖的制备方法,其特征在于,步骤1)海蒿子原料干燥为鼓风干燥,干燥温度低于65℃;所述加热回流为重复加热回流,次数为2~4次;所述残留物干燥的温度为45~65℃,时间为24~48h。
3.根据权利要求1所述的海蒿子多糖硒的制备方法,其特征在于,所述步骤1),步骤2)和步骤5)的离心分离的离心力4000~8000g,离心时间10~20min;所述步骤6)中离心力为4000~10000g,离心时间2~5min。
4.根据权利要求1所述的海蒿子多糖硒的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的Sevag试剂的氯仿和正丁醇体积比为3:1~6:1;所述的脱蛋白处理,每次振荡时间为10~30min。
5.根据权利要求1所述的海蒿子多糖硒的制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述的亚硒酸钠和氯化钡的添加量与海蒿子多糖质量比分别为1:1~3:1和1:1~4:1;所述稀硝酸的为体积分数为0.3%~0.8%的硝酸溶液;所述的氢氧化钠溶液的质量分数为0.1%~1.0%;所述硫酸钠的添加量是氯化钡质量的2~3倍。
6.根据权利要求1所述的海蒿子多糖硒的制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述浓缩透析是用截留分子量为1000~5000Da的透析袋透析,透析时间为24~48h,透析的温度为0~5℃。
7.根据权利要求1所述的海蒿子多糖硒的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的大孔树脂为AB-8、大孔树脂D101。
8.根据权利要求1所述的海蒿子多糖硒的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述的海蒿子多糖是一种酸性杂多糖,主要由岩藻糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和葡萄糖糖醛酸组成,岩藻糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和葡萄糖糖醛酸的摩尔百分比含量分别为20~30%、15~25%、20~30%、5~15%和5~10%。
9.一种海蒿子多糖硒,其特征在于,其由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的海蒿子多糖硒在制备具有抗氧化与降血糖功效的膳食补充剂中的应用。
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